高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片溶出度
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【摘要】目的采用高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片溶出度。方法高效液相外标法，以C18化学键和硅胶为固定相，以水(用冰醋酸调节PH值至23)甲醇(55:45)为流动相，检测波长为254nm，流速：10 ml/min；柱温：350℃。结果线性范围为：00506 μg～0506 μg，R=09998。结论实验证明此方法简便并能准确测定盐酸异丙嗪片溶出度。
【关键词】高效液相;盐酸异丙嗪片;溶出度
作者单位：475002开封市食品药品检验所(陈丽)；河南省医药学校(程喜乐)盐酸异丙嗪片为吩噻嗪类抗组胺药，能增强麻醉药、催眠药、镇痛药和局部麻醉药的作用，降低体温，有镇吐作用，《中国药典》采用紫外分光光度法测定其溶出度，本文采用HPLC法测定，结果准确、可靠，操作简便。
1仪器与试药
安捷伦1260液相色谱仪，CP225 d电子分析天平，盐酸异丙嗪对照品(批号：100422201002，中国药品生物制品检定所)盐酸异丙嗪片(规格：125 mg)，甲醇为色谱纯，01 mol/L盐酸溶液，水为纯化水。
2方法与结果
21色谱条件色谱柱：Agela Promosil C18(250 mm×46 mm，5 μm)；流动相：以水(用冰醋酸调节PH值至23)甲醇(55:45)为流动相，检测波长为254nm，进样量：10 μl；流速：10 ml/min；柱温：350℃。
22溶出度对照品溶液的制备精密称取盐酸异丙嗪对照品1012 mg,置100 ml量瓶中，加01 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml, 置50 ml量瓶中，加01 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀,作为对照品溶液。(避光操作)浓度为1012 μg/ml。
溶出度供试品溶液的制备与测定取本品照溶出度测定法(《中国药典》2010年版二部附录X C第一法)以01 mol/L盐酸溶液900 ml为溶剂，转速为100r/min，依法操作，经45 min取样，取续滤液作为供试品溶液。照21 色谱条件测定，按外标法以峰面积计算每片溶出量。
23线性关系考察线形试验分别精密吸取对照品溶液5、10、20、30、50 μl进样，记录色谱图，以对照品进样量对峰面积Y作线性回归。结果回归方程(n=5)为：Y=23587X+12461，R=09998，线性范围为：00506 μg～0506 μg。
24精密度试验取对照品溶液10ul，连续进样5针(n=5)，测定，计算盐酸异丙嗪面积的RSD为05%。
25稳定性试验溶出度稳定性试验 取供试品溶液，室温下在20、45、60、90、120 min分别进样10 μl，测得峰面积RSD=10%(n=5)。结果表明，本品的供试品溶液在室温2 h内基本稳定。
26加样回收试验溶出度加样回收试验 精密量取已知含量的样品3份，分别与用01 mol/L盐酸溶液制成的地西泮对照品溶液按1∶1、1∶2、1∶3配成供试品，摇匀，每样平行测定2次。结果见表1。
表1溶出度加样回收率试验结果
样品含量(ug)加入量(ug)测得量(ug)回收率平均回收率RSD0062530060960123479998%9905%08%00625300609601235210002%0062530123820183059823%0062530123820183149828%0062530185480245529900%0062530185480245079881%27样品测定取样品三批 ......
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