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编号:12144441
RP-HPLC法测定清胃丸中黄芩苷的含量
http://www.100md.com 2011年12月15日 赵向阳 朱静
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     [摘要] 目的 建立清胃丸中黄芩苷的含量测定方法。方法 采用RP-HPLC法,以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为315nm。结果 黄芩苷在(6.18~80.34)μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率为99.18%,RSD为0.75%(n=6)。结论 本文方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于清胃丸的质量控制。

    [关键词] HPLC;清胃丸;黄芩苷

    [中图分类号] R286.0 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701(2011)35-78-02

    Determination of Baicalin in Qingwei Pills by RP-HPLC

    ZHAO Xiangyang ZHU Jing

    Suzhou Institute for Food and Drug Control,Suzhou 234000,China

    [Abstract] Objective To establish the determination method of Baicalin in Qingwei Pills. Methods HPLC was used and methanol-water-phosphoric acid(47∶53∶0.2) mixture as a mobile phase. The detection wavelength was set at 315 nm. Results Baicalin showed a good linear relationship at a range of(6.18-80.34)μg/mL,r=0.9998. The average recovery was 99.18% and RSD was 0.75%(n=6). Conclusion The method is simple with good reproducibility and can be used for Qingwei Pills.

    [Key words] HPLC;Qingwei Pills;Baicalin

    清胃丸是卫生部中药成方制剂第十册的品种,由大黄、芒硝、黄芩、滑石、牵牛子、羌活、胆南星、槟榔、白芷、关木通等10味中药组成,具有清肠胃实热、通利二便的功效,用于头疼目昏、牙痛龈肿、暴发火眼、便秘溺赤、喉干咽痛、口唇焦裂等。为全面控制质量,对组方各药的化学成分进行了研究,参考相关文献[1-5]建立了黄芩的含量测定方法,为有效控制该药物的质量提供了专属、简便、准确、快速的方法。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    Agilent 1260高效液相色谱仪;1260VWD紫外可变检测器;十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;梅特勒AB-135S电子分析天平(0.01mg)。

    1.2 试剂及药品

    黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110715-

    200514);清胃丸(安徽雪枫制药厂,批号:20091101,20091204,20091221)。试剂:甲醇为色谱纯,水为纯化水。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件及系统适用性试验

    色谱柱:Agilent C18(4.6mm×150mm;5.0μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0mL/min;检测波长:315nm;进样量:10μL。

    2.2 对照品溶液的制备

    精密称取黄芩苷对照品适量(置P2O5干燥器中真空干燥24h),加甲醇制成含黄芩苷0.0618mg/mL的溶液。

    2.3 供试品溶液的制备

    取本品适量研细,精密称取本品细粉约4g,置锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,精密称定后,超声处理30min,称定并用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。

    2.4 阴性对照试验

    依据处方及制法,制备缺少黄芩的模拟样品,按供试品溶液制备方法制成黄芩阴性对照溶液。将黄芩阴性对照溶液、黄芩苷对照品溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪进行测定,记录的色谱图见图1。结果表明处方中其他成分不干扰黄芩苷的测定。

    2.5 线性关系考察

    精密取对照品溶液1、2、5、7、10、13μL,注入液相色谱仪进行测定并记录色谱图。以浓度为横坐标、黄芩苷峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,并计算出回归方程Y=1365.60X+1.0565,r=0.9998。结果表明黄芩苷在(6.18~80.34)μg/mL范围内呈良好的线性关系。

    2.6 精密度试验

    取对照品溶液,注入液相色谱仪,进样10μL,重复进样5次,测定峰面积。按峰面积计算出RSD为0.06%(n=5)。结果表明本实验精密度良好。

    2.7 稳定性试验

    取对照品溶液,每隔2h进样10μL,依法测定黄芩苷含量,黄芩苷RSD为0.12%(n=6)。结果表明供试品溶液在8h内很稳定。

    2.8 加样回收试验

    精密称取已知含量的清胃丸(批号:20091101)6份,分别精密加入黄芩苷对照品适量,加25mL甲醇溶解,并按供试品制备方法制备,依法测定,记录色谱图并计算回收率 ......

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