食品检测第一步检测样品前处理
实验室分析是食品安全检测的重要手段之一，而样品前处理是影响分析结果可靠性的关键环节，如何从大批样品中采集一定分量且具有代表性的样品?
无论是化学分析实验还是生物检测实验，样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤，样品前处理的好坏直接影响最后的结果。据统计，样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%。现代的自动化分析仪器使分析工作趋于简单、快速，然而，许多拥有现代化分析仪器的实验室却依然使用古老、繁琐的样品前处理方法。
样品前处理已经成为现代分析中的瓶颈，严重阻碍了分析工作的进行。因此，要提高分析效率，必须解决好样品前处理的问题。
本期的《分析与检测》栏目以“样品前处理”为主题，特邀业界专家与企业就样品前理的现状，最新技术和产品等方面，进行探讨交流，进一步了解样品前处理发展进程，以期发掘出更多好的样品前处理方法。
样品前处理的研究进展
, 百拇医药
记者：“随着食品检测行业的不断发展，样品前处理已经成为现代分析的瓶颈。”您认为这种说法是否正确，样品前处理技术是否难以取得较大的进展，原因是什么?
张庆合：“样品前处理已经成为现代分析的瓶颈”的说法有定道理，主要原因是与传统化学分析技术相比，现代仪器分析与检测技术的效率有大幅度提高，但同时它们对样品前处理尤其是样品净化的要求也越来越高，使得前处理与检测技术之问的差距越来越大，其瓶颈效应越发明显。短期来看，能够与现代高灵敏、高通量检测技术完全匹配的样品前处理技术出现的可能性还不是很大，主要原因有以下几点：
(1)样品前处理流程较繁杂，主要包括样品称量、提取、净化等步骤，每个步骤还有很多环节，关联性不强，自动化有难度：
(2)技术种类多，各种提取、净化技术原理操作差异很大，都有各自特点与适用范围；
(3)不同的食品基体、检测对象与项目技术选择差异较大；
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(4)检测仪器对样品前处理的要求越来越高。
但就目前而言，在部分样品前处理技术上已经实现突破，如自动样品消解、在线凝胶净化、自动或者联用固相萃取等，为部分食品检测效率提高奠定了基础。
纪伟：随着检测技术的不断发展，仪器灵敏度的逐渐提高，样品前处理的方法确实已经到了瓶颈期了，究其原因可能有很多，但最主要的点是：以前，各大检测仪器生产制造商都把目光投注在新仪器的研发上，这可能与利润有关，毕竟仪器的利润始终要比前处理的利润大。这样就导致科研人员对前处理的重视度远不如对检测仪器的重视程度高，样品前处理的发展就受到了极大的限制。
记者：食品卫生安全检测包括理化检测和微生物检测等，不同类型的检测对象所需要进行的样品前处理过程是否也是不同的，您能详细为我们介绍下吗?
张庆合：样品前处理的基本要求是要使得分析的目标物能够完全从食品基体中提取出来、并将影响检测技术的杂质去除，同时不改变其在基体中的存在形态(价态)，因此，样品前处理技术与过程的选择就要对食品样品、分析对象、检测技术进行综合考虑。同样的分析对象，不同种类的食品基质如固体与液体、农产品与加工食品等，甚至同种食品不同的配方来源如奶粉，采用完全相同的前处理技术可能也会有明显的差异：无机物、有机物、蛋白质、微生物等分析对象在目标物稳定性、挥发性、与基体结合的程度等方面有明显差异和倾向性，准确定量分析与筛查分析也有不同的要求：
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般来说，检测技术灵敏度越高，对样品净化的要求也越高。基于上述分析可以看出，样品前处理方法的选择实际上是比检测技术更为复杂的个系统工程。
纪伟：不同检测项目的前处理方法确实是不同的，比如重金属的前处理方法是采用微波消解的手段，而农兽药残留的前处理方法是采用净化提取；而且根据基质的不同及复杂程度不同，前处理方法也会有不同。但进行样品前处理主要目的都在于：
(1)将目标化合物从基质中分离出来：
(2)除去对目标化合物的分析有干扰的组分；
(3)除去会对分析仪器造成伤害的物质；
(4)对目标化合物进行浓缩以达到分析仪器的下限：
(5)调整样品的PH值、离子强度以满足分析仪器的检测要求。
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记者：近来，各企业、机构举办的样品前处理分析技术交流会频繁召开，第三届样品前处理学术会议也于11月20日圆满结束。这说明我国分析行业在样品前处理方面正在进行着探索和跨越，您能不能就样品前处理方面的新技术进行分享，为我们详细介绍一下样品前处理的发展?
张庆合：目前国内分析检测领域已经充分认识到了样品前处理的重要性及其发展机遇，近几年出现了很多基于新原理或传统技术改进基础上的样品前处理新技术及相关新仪器，如加压液相萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、基体固相分散、QuEChERS方法、固相萃取，已经得到广泛应用。作为有机物净化的主要手段——固相萃取技术已经在自动化、与液相色谱或者液相色谱质谱联用、免疫亲和材料、分子印迹材料、高通量、微型化等方面取得显著进展，适合液相色谱的固相微萃取材料与装置也具有广泛的应用前景。国内也已经出现了将样品提取、净化、检测联用的仪器，在可操作性、自动化程度、重现性、具体应用对象等方面细化之后也会有较好的前景。
纪伟：样品前处理从那些古老的技术方法，比如：经典的离心、蒸馏、液液萃取及超声震荡等，发展到现如今的SPE净化、超临界萃取、微萃取等系列新技术，已经取得了不错的进六相比以前技术的时问慢、消耗大、污染大等缺点，如今的新技术已初步达到了快速、经济、环保等特点。
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记者：您认为样品前处理急需突破，或者继续深入研究、解决的方面是哪些?
张庆合：样品前处理技术目前需要解决的主要有2个方面：(1)前处理技术、材料、仪器、方法等的验证与质量控制：不同于检测技术能够较为直观的考察其性能指标，样品前处理方法相关条件的考察与优化，质量控制等方面目前研究的较少；(2)仪器与方法的自动化：虽然全面实现样品前处理可能还需时日，但在具体技术、环节上实现自动化替代手工操作还是可能的，不过技术定要考虑检测实验室的实际，比如近几年不少检测实验室配备了全自动固相萃取仪，但是日常检测中应用的很少主要原因可能是从仪器设计与操作上应该适合比较固定方法的实验室常规检测，但是通量较低。
纪伟：目前样品前处理最急需突破的方面是多找到些能够同时分析多种检测项目的前处理方法，比如：农残类的QuEChERS方法可以同时分析几百种农残项目。类似这种的样品前处理方法应该是最急需的：其次是些高效、经济、快速的处理方法，也得到了越来越多的关注和需要。
记者：您认为在短期内样品前处理技术会获得哪些突破?
张庆合：目前出现的样品前处理新技术(QuEChERS方法、固相微萃取)、新材料(分子印迹)等，许多都具有很好的应用前景，应该尽快完善并形成产品。同时，适合检测实际需求的，针对特定前处理步骤或对象的技术如样品消解，净化等的自动化处理手段都会在短期内得到不错的发展。
纪伟：短期内的样品前处理技术定会在多项目检测上获得突破，这是人们最急需的样品前处理技术，我也看到许多实验研究人员正在努力研究此类方法，相信不久以后这类方法就会获得突破性的进展。, http://www.100md.com
无论是化学分析实验还是生物检测实验，样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤，样品前处理的好坏直接影响最后的结果。据统计，样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%。现代的自动化分析仪器使分析工作趋于简单、快速，然而，许多拥有现代化分析仪器的实验室却依然使用古老、繁琐的样品前处理方法。
样品前处理已经成为现代分析中的瓶颈，严重阻碍了分析工作的进行。因此，要提高分析效率，必须解决好样品前处理的问题。
本期的《分析与检测》栏目以“样品前处理”为主题，特邀业界专家与企业就样品前理的现状，最新技术和产品等方面，进行探讨交流，进一步了解样品前处理发展进程，以期发掘出更多好的样品前处理方法。
样品前处理的研究进展
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记者：“随着食品检测行业的不断发展，样品前处理已经成为现代分析的瓶颈。”您认为这种说法是否正确，样品前处理技术是否难以取得较大的进展，原因是什么?
张庆合：“样品前处理已经成为现代分析的瓶颈”的说法有定道理，主要原因是与传统化学分析技术相比，现代仪器分析与检测技术的效率有大幅度提高，但同时它们对样品前处理尤其是样品净化的要求也越来越高，使得前处理与检测技术之问的差距越来越大，其瓶颈效应越发明显。短期来看，能够与现代高灵敏、高通量检测技术完全匹配的样品前处理技术出现的可能性还不是很大，主要原因有以下几点：
(1)样品前处理流程较繁杂，主要包括样品称量、提取、净化等步骤，每个步骤还有很多环节，关联性不强，自动化有难度：
(2)技术种类多，各种提取、净化技术原理操作差异很大，都有各自特点与适用范围；
(3)不同的食品基体、检测对象与项目技术选择差异较大；
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(4)检测仪器对样品前处理的要求越来越高。
但就目前而言，在部分样品前处理技术上已经实现突破，如自动样品消解、在线凝胶净化、自动或者联用固相萃取等，为部分食品检测效率提高奠定了基础。
纪伟：随着检测技术的不断发展，仪器灵敏度的逐渐提高，样品前处理的方法确实已经到了瓶颈期了，究其原因可能有很多，但最主要的点是：以前，各大检测仪器生产制造商都把目光投注在新仪器的研发上，这可能与利润有关，毕竟仪器的利润始终要比前处理的利润大。这样就导致科研人员对前处理的重视度远不如对检测仪器的重视程度高，样品前处理的发展就受到了极大的限制。
记者：食品卫生安全检测包括理化检测和微生物检测等，不同类型的检测对象所需要进行的样品前处理过程是否也是不同的，您能详细为我们介绍下吗?
张庆合：样品前处理的基本要求是要使得分析的目标物能够完全从食品基体中提取出来、并将影响检测技术的杂质去除，同时不改变其在基体中的存在形态(价态)，因此，样品前处理技术与过程的选择就要对食品样品、分析对象、检测技术进行综合考虑。同样的分析对象，不同种类的食品基质如固体与液体、农产品与加工食品等，甚至同种食品不同的配方来源如奶粉，采用完全相同的前处理技术可能也会有明显的差异：无机物、有机物、蛋白质、微生物等分析对象在目标物稳定性、挥发性、与基体结合的程度等方面有明显差异和倾向性，准确定量分析与筛查分析也有不同的要求：
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般来说，检测技术灵敏度越高，对样品净化的要求也越高。基于上述分析可以看出，样品前处理方法的选择实际上是比检测技术更为复杂的个系统工程。
纪伟：不同检测项目的前处理方法确实是不同的，比如重金属的前处理方法是采用微波消解的手段，而农兽药残留的前处理方法是采用净化提取；而且根据基质的不同及复杂程度不同，前处理方法也会有不同。但进行样品前处理主要目的都在于：
(1)将目标化合物从基质中分离出来：
(2)除去对目标化合物的分析有干扰的组分；
(3)除去会对分析仪器造成伤害的物质；
(4)对目标化合物进行浓缩以达到分析仪器的下限：
(5)调整样品的PH值、离子强度以满足分析仪器的检测要求。
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记者：近来，各企业、机构举办的样品前处理分析技术交流会频繁召开，第三届样品前处理学术会议也于11月20日圆满结束。这说明我国分析行业在样品前处理方面正在进行着探索和跨越，您能不能就样品前处理方面的新技术进行分享，为我们详细介绍一下样品前处理的发展?
张庆合：目前国内分析检测领域已经充分认识到了样品前处理的重要性及其发展机遇，近几年出现了很多基于新原理或传统技术改进基础上的样品前处理新技术及相关新仪器，如加压液相萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、基体固相分散、QuEChERS方法、固相萃取，已经得到广泛应用。作为有机物净化的主要手段——固相萃取技术已经在自动化、与液相色谱或者液相色谱质谱联用、免疫亲和材料、分子印迹材料、高通量、微型化等方面取得显著进展，适合液相色谱的固相微萃取材料与装置也具有广泛的应用前景。国内也已经出现了将样品提取、净化、检测联用的仪器，在可操作性、自动化程度、重现性、具体应用对象等方面细化之后也会有较好的前景。
纪伟：样品前处理从那些古老的技术方法，比如：经典的离心、蒸馏、液液萃取及超声震荡等，发展到现如今的SPE净化、超临界萃取、微萃取等系列新技术，已经取得了不错的进六相比以前技术的时问慢、消耗大、污染大等缺点，如今的新技术已初步达到了快速、经济、环保等特点。
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记者：您认为样品前处理急需突破，或者继续深入研究、解决的方面是哪些?
张庆合：样品前处理技术目前需要解决的主要有2个方面：(1)前处理技术、材料、仪器、方法等的验证与质量控制：不同于检测技术能够较为直观的考察其性能指标，样品前处理方法相关条件的考察与优化，质量控制等方面目前研究的较少；(2)仪器与方法的自动化：虽然全面实现样品前处理可能还需时日，但在具体技术、环节上实现自动化替代手工操作还是可能的，不过技术定要考虑检测实验室的实际，比如近几年不少检测实验室配备了全自动固相萃取仪，但是日常检测中应用的很少主要原因可能是从仪器设计与操作上应该适合比较固定方法的实验室常规检测，但是通量较低。
纪伟：目前样品前处理最急需突破的方面是多找到些能够同时分析多种检测项目的前处理方法，比如：农残类的QuEChERS方法可以同时分析几百种农残项目。类似这种的样品前处理方法应该是最急需的：其次是些高效、经济、快速的处理方法，也得到了越来越多的关注和需要。
记者：您认为在短期内样品前处理技术会获得哪些突破?
张庆合：目前出现的样品前处理新技术(QuEChERS方法、固相微萃取)、新材料(分子印迹)等，许多都具有很好的应用前景，应该尽快完善并形成产品。同时，适合检测实际需求的，针对特定前处理步骤或对象的技术如样品消解，净化等的自动化处理手段都会在短期内得到不错的发展。
纪伟：短期内的样品前处理技术定会在多项目检测上获得突破，这是人们最急需的样品前处理技术，我也看到许多实验研究人员正在努力研究此类方法，相信不久以后这类方法就会获得突破性的进展。, http://www.100md.com