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粉碎技术在样品前处理中的应用
http://www.100md.com 2011年11月1日 《食品安全导刊》 201111
     在食品研究中,食品的分析目的有许多,包括:配合法规和标签标识,评定产品质量、分析营养成分、检测掺杂成分、检测有害元素、科研工作等。样品也可能被用于各种各样的检测,例如农药残留、营养成分、重金属含量以及DNA/RNA的分析等,所用的分析手段多样化,如AAS、ICP、NlH、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等,样品的前处理直接影响到分析结果的准确性和可靠性。本文主要介绍德国RETSCH(莱驰)实验室研磨粉碎仪器在样品前处理方面的应用。样品前处理——获得有代表性的样品

    以大麦的NlR分析为例,使用德国RETSCH(莱驰)的旋风磨TWlSTER进行研磨处理,比较研磨前后大麦样品的分析结果。一共测样1 0次,每次都重果大相径庭,特别是灰分和纤维含量,这是因为研磨前的样品测量得到的仅是大麦表面的结果,不能代表整个大麦的结果。

    图1是样品研磨前后的纤维含量对比图,从该图中可以看出样品在测试前进行适当的研磨处理非常必要,尤其是对于这种非均质化的样品,样品的研磨处理是保证分析结果准确、可靠的重要途径。
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    选择最佳粉碎仪器

    食品类样品种类丰富,检测方法和要求各不相同,除了针对NlR分析的旋风磨TWISTER,RETSCH(莱驰)还提供高水份、高油脂,热敏性,大尺寸样品粉碎的研磨仪和解决方案。

    1.高水份、高油脂类样品——专家型刀式研磨仪GM300

    GM300(见图2)最显著的特点之是多达4.5L的样品处理量,即整个的苹果、土豆均可直接放入研磨容器进行粉碎处理,能在短时问内将样品均质化,达到大多数食品检测的前处理要求,为实验室工作者省去预切割处理的步骤。GM300具有500~4000rpm的可调转速和5s~3min的可调研磨时问,使其能适应多种应用环境。转刀可以逆时针或顺时针旋转,逆时针旋转对样品进行粗粉碎,顺时针旋转可将样品精细研磨。

    对于含水量较大的样品,如蔬菜水果,通常在研磨过程中样品体积会发生变化,GM300专利的重力顶盖设计可以改变研磨空问,从而使均质化过程更为有效,样品的制备更均匀。
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    以柚子为例,将1/2个柚子放入GM300研磨容器中,使用带溢流渠的重力顶盖,转速调到2000 rpm,仅需进行1min的粉碎处理,就能达到均质化的粉碎效果。沿海城市质检部门经常会制备海鲜样品,如墨鱼干、虾米、海带、紫菜、龙虾等,它们通常含有丰富的蛋白质和微量元素,为了不引入杂质及避免样品问的交叉污染,GM300所有与样品接触的部分,包括研磨容器、转刀、顶盖都可进行高温灭菌。

    2.热敏性样品——全自动冷冻研磨仪Cryomill

    检测过程中经常会遇到些特殊样品,如骨头、奶酪、甘蔗等,他们对温度非常敏感,必须在定的低温条件下进行粉碎操作,才能保证其性质不发生变化。

    RETSCH(莱驰)全自动冷冻研磨仪Cryomill(见图3)就是专为冷冻粉碎设计的仪器,其具备自动冷却系统,在仪器运行过程中不断向粉碎腔运输液氮,保持整个研磨过程温度为-196℃。这样,样品得到了脆化便于研磨,并防止了挥发性物质的损失。
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    Cryomill的预冷却及液氮的加入和补充完全由程序自动控制,避免了手动操作的繁琐和危险,相关参数都可以通过控制面板设置并储存,在般使用情况下,研磨时问只需几分钟,液氮消耗量少,韧性较强的样品可以设置循环冷冻。最大研磨罐体积为50mL。Cryomill是全球唯——台可同时进行干磨、湿磨、冷冻研磨的仪器。

    使用Cryomill对甘蔗进行粉碎(图4),将样品预处理至2~3mm,取5g样品,使用25mL研磨罐,设置循环1次,预冷冻7min,在频率25Hz下研磨90s,得到出样尺寸小于80um的颗粒,满足后续DNA检测的要求。

    3.大尺寸样品——切割式研磨仪SM300

    对于科研工作者来说,大尺寸的食品样品处理是个难题,尤其是韧度、硬度较大的大尺寸样品,如龟壳、狗粮、食品添加剂原料(图5)等,用手工剪切费时费力,还达不到分析的要求。

    切割式研磨仪SM300(见图6)专为这类样品而设计,独有质量飞轮的高扭矩力,仅需次研磨即可达到分析细度;研磨腔构造的全盘优化,进料漏斗的宽口设计,大量样品连续处理亦可轻松完成。此外,SM300更加装双层切割棱,切割效率和处理量随之倍增。出样尺寸由底筛(0.25-20mm)控制。

    综上所述,不同的样品需要不同的研磨方式,选择合适的研磨仪器不仅节省时问和精力,而且能够保证后续分析的可靠性与重复性,用高科技扭转目前食品安全的现状。德国RETSCH(莱驰)公司愿意与国内商检、食品科研机构等加大合作,共同推动食品样品检测技术的发展。, 百拇医药