□ 曹 骁 杭州市余杭区质量计量监测中心 上官苗苗 杭州市余杭区食品药品监测中心

    化学原子化-原子吸收光谱法测定浓缩梨汁中微量砷

    □ 曹骁杭州市余杭区质量计量监测中心上官苗苗杭州市余杭区食品药品监测中心

    建立一种化学原子化—原子吸收光谱法直接测定微量砷的方法。利用化学原子化器独特的机理和结构，通过对介质酸度、硼氢化钾浓度、载气流速等影响因素的优化，可直接测定浓缩梨汁中的砷。砷的检出限(3σ)为0.16 μ g/L，回收率98.8%～100.8%，相对标准偏差(n=7)为0.74～1.29%。本方法具有低检出限、高灵敏度、快速及干扰小等特点。

    化学原子化器；原子吸收光谱法；砷；浓缩梨汁

    砷，俗称砒，是一种类金属元素，其广泛存在于自然环境中[1]，共有数百种的砷矿物已被发现。砷及砷的化合物具有较高的生物毒性，可引起血液中砷中毒和糖尿病[2]，引发恶性肿瘤、肾脏功能紊乱和肝硬化等健康问题[3-4]，已被世界卫生组织列为A类致癌物[5-6]。大气沉降、杀虫剂的使用、化肥污染和水污染能够导致果蔬中砷的积聚，并通过食物链对人体造成伤害[7-9]。因此，其含量在梨汁饮料中受到严格限制[10]。浓缩梨汁是在梨汁榨成原汁后采用低温真空浓缩的方法，蒸发掉一部分水分制成具有梨风味特征的粘稠状制品，是梨汁类饮料的主要原料，因此监测其砷含量对制造梨汁饮料具有重要意义。

    目前，测定总砷的方法主要有氢化物原子荧光光谱法[11-12]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[13-15]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法[16]、悬浮进样-氢化物原子吸收光谱法[17]和氢化物发生-流动注射电热原子吸收法[18]等。这些方法在对浓缩梨汁的总砷进行测定时都需要先对样品消化处理，多采用干法灰化[19]、湿法消解[20]、微波消解[21-22]等。这些前处理方法消耗大量高浓度酸，严重污染环境、且费时费力。本研究拟利用化学原子化器在测定液体样品时无需消化处理，仅对样品酸化后便可直接测定的特点，实现快速、准确的测定浓缩梨汁中的总砷含量。其原理是As在HCl介质中被新生态氢逐渐还原成共价型化合物AsH3，这一化合物在几百摄氏度下被原子化后，用原子吸收光度计极易进行分析检测。该方法试剂用量少，干扰影响小，降低分析成本，提高分析速度 ......