气相色谱法测定西红柿中多种有机磷农药残留量(2)
在试验过程中，乙腈同含水溶液是否可以快速分层，是由离心机的转速，即相对离心力以及含盐量所决定，同时，分层后的乙腈体积也由二者来决定。本次试验期间，使用4g氯化钠对西红柿本体的含水量进行盐析，在使用离心机开展高速离心之后，在水相层仍然可见未溶解的氯化钠沉淀，这说明实验可以满足对氯化钠水相溶液进行盐析期间提出的要求。再次以毒死蜱为例，在15g西红柿样品中，使用进样针加入187.5μL、4μg/mL毒死蜱添加液，将其制作为含有毒死蜱0.05mg/kg的制样，依据上文所提到的处理步骤进行处理，使用离心机开展5000r/min、6000r/min、7000r/min、8000r/min、9000r/min，RCF值依次为2739g、3944g、5369g、7012g、8875g的离心5min。图3展示的为不同相对离心力对回收率的影响示意图。
通过观察图3可以发现，随着相对离心力的提高，水相同乙腈之间的分离效果逐渐变好，在RCF=2739g、转速为5000r/min的情况下，水相、乙腈分离效果很差，回收率为49.2%，在离心机的转速提升到7000r/min期间，回收率也随之上升到83.8%。此后，即使随着转数逐渐增加到8000r/min、9000r/ min，回收率也没有出现十分大的增加幅度，因此本次实验的最终离心转速采用7000r/min(RCF=5369g)进行高速离心[4]。
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2.4 试验系数与检出限分析
在开展本次试验之前，使用西红柿空白样品基质液把4μg/mL的农药混合溶液稀释成为0.1μg/L、0.25μg/ L、0.5μg/L、1μg/L、2.5μg/L的基质，将其加标做成曲线，并对稀释后的每一份工作液开展6次平行测定，利用峰面积对被测组分质量的浓度开展线性回归的分析工作，使用检测方法加上3倍信噪比来确定检出限(如表1所示)。
通过表1的数据可以推测出，在采用该方法开展试验期间，4种农药的最低检出限在0.02～0.04mg/kg范围内。
2.5 加标回收率与精密度分析
在经组织捣碎得到的西红柿制样中，将3个不同质量、不同浓度的农药混合标准溶液，在最佳试验条件下开展测定，针对每一个质量的浓度水平开展至少3次水平测定，通过表1显示的加标精密度、回收率试验数据可以得出，在使用气相色谱法开展试验期间，4种农药基质标液的标准曲线相关系数在0.9941～0.9988范围之内[5]。
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3 结束语
本次研究围绕西红柿中有机磷农药残留问题开展深入研究，提出使用气相色谱法，利用气体当做流动气相的有效分析方式，具备着高效性、多选择性、速度快、高灵敏度的特点，可以将其利用对有机化合物、定量分析，将本文提出的农药残留量分析方法应用到实际农业中，能够迅速检测出农药残留量。
参考文献：
[1] 黄田田，汤桦，董晓倩，刘松南，许雯雯，王华，宗琦.多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23种有机磷农药残留量[J].食品科学，2018，39(06)：315-321.
[2] 张利强，程盛华，李琪，杨春亮.气相色谱法测定谷物中9种有机磷农药残留量的基质效应[J].理化检验(化学分冊)，2016，52(02)：136-140.
[3] 应兴华，徐霞，胡敏骏，朱智伟，闵捷，施建华.毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究[J].分析测试学报，2009，28(10)：1185-1188+1193.
[4] 何娟， 赵利，张宗祥，等.气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留[J].环境监测管理与技术，2016，28(2)：52-54.
[5] 庞小刚，郭捷，孙慧茹，等.双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留[J].理化检验-化学分册，2017，53(6)：641-645., http://www.100md.com(林朝晖)
通过观察图3可以发现，随着相对离心力的提高，水相同乙腈之间的分离效果逐渐变好，在RCF=2739g、转速为5000r/min的情况下，水相、乙腈分离效果很差，回收率为49.2%，在离心机的转速提升到7000r/min期间，回收率也随之上升到83.8%。此后，即使随着转数逐渐增加到8000r/min、9000r/ min，回收率也没有出现十分大的增加幅度，因此本次实验的最终离心转速采用7000r/min(RCF=5369g)进行高速离心[4]。
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2.4 试验系数与检出限分析
在开展本次试验之前，使用西红柿空白样品基质液把4μg/mL的农药混合溶液稀释成为0.1μg/L、0.25μg/ L、0.5μg/L、1μg/L、2.5μg/L的基质，将其加标做成曲线，并对稀释后的每一份工作液开展6次平行测定，利用峰面积对被测组分质量的浓度开展线性回归的分析工作，使用检测方法加上3倍信噪比来确定检出限(如表1所示)。
通过表1的数据可以推测出，在采用该方法开展试验期间，4种农药的最低检出限在0.02～0.04mg/kg范围内。
2.5 加标回收率与精密度分析
在经组织捣碎得到的西红柿制样中，将3个不同质量、不同浓度的农药混合标准溶液，在最佳试验条件下开展测定，针对每一个质量的浓度水平开展至少3次水平测定，通过表1显示的加标精密度、回收率试验数据可以得出，在使用气相色谱法开展试验期间，4种农药基质标液的标准曲线相关系数在0.9941～0.9988范围之内[5]。
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3 结束语
本次研究围绕西红柿中有机磷农药残留问题开展深入研究，提出使用气相色谱法，利用气体当做流动气相的有效分析方式，具备着高效性、多选择性、速度快、高灵敏度的特点，可以将其利用对有机化合物、定量分析，将本文提出的农药残留量分析方法应用到实际农业中，能够迅速检测出农药残留量。
参考文献：
[1] 黄田田，汤桦，董晓倩，刘松南，许雯雯，王华，宗琦.多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23种有机磷农药残留量[J].食品科学，2018，39(06)：315-321.
[2] 张利强，程盛华，李琪，杨春亮.气相色谱法测定谷物中9种有机磷农药残留量的基质效应[J].理化检验(化学分冊)，2016，52(02)：136-140.
[3] 应兴华，徐霞，胡敏骏，朱智伟，闵捷，施建华.毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究[J].分析测试学报，2009，28(10)：1185-1188+1193.
[4] 何娟， 赵利，张宗祥，等.气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留[J].环境监测管理与技术，2016，28(2)：52-54.
[5] 庞小刚，郭捷，孙慧茹，等.双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留[J].理化检验-化学分册，2017，53(6)：641-645., http://www.100md.com(林朝晖)