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编号:368998
探讨国标法测定食用油中溶剂残留量的影响因素
http://www.100md.com 2018年11月16日 食品安全导刊 2018年第27期
异辛烷,顶空,植物油,1材料与方法,1仪器,2试剂和标准物质,3色谱条件,4测定方法,2影响因素分析与优化,1基体油选择和制备,2内标物的选择,3标准溶液存放的影响,4平衡温度的影响分析,5压榨法结果检出的分析,6计
     □ 梁晓涵 吴月仙 海南省食品检验检测中心 李 南 海南省食品药品检验所五指山分所 万 娜 海南省食品检验检测中心

    当前我国食用植物油制取工艺主要有压榨法和浸出法两种,压榨法现多采用机械榨油,能保持原有的天然风味和特性,对油料品种适应性强,但提取效率稍低;浸出法使用有机溶剂提取植物组织中的油脂,出油率高,加工成本低,应用较为广泛。浸出法溶剂有很多种,我国浸出工艺中使用的专用浸出溶剂是石油的低沸点馏分,一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等混合的食品级溶剂,俗称“六号溶剂”,其能破坏人的中枢神经系统,使神经细胞内的脂类失衡,还会引发多发性神经病变,易对人体健康造成损伤[1-3]。

    作为油品质量评定的重要指标之一,食用植物油溶剂残留是指浸出法工艺制取的植物原油、精制植物油中溶剂脱除不彻底所残存的微量生产性溶剂。为了保证食品安全,国家新发布的强制性标准GB 2716-2018对溶剂残留限量较旧标准[4]做了更严格的规定:采用浸出工艺生产的食用植物油的溶剂残留量≤20 mg/kg,采用压榨工艺生产的植物油的溶剂残留量不得检出(压榨油溶剂残留量≤10 mg/kg时即视为未检出)。并且,国标也规定了食品中溶剂残留量的检测方法为GB 5009.262—2016,采用顶空进样,毛细管气相色谱分离,氢火焰离子检测器(FID)检测,以六号溶剂标准溶液为标准品,内标法定量。为提高测定结果的准确性,本文参照该国标检测方法[5],结合实际检测工作,对基体油选择和制备、内标物的选择、六号溶剂标准溶液的存放、平衡温度的影响、压榨法检出及计算分析的影响和选择等实验和计算问题进行探讨和优化,以期减少检测误差。

    1 材料与方法

    1.1 仪器

    气相色谱仪,Agilent 7890B,美国,配FID检测器;顶空自动进样器,Agilent 7697A,美国;Transferpette 200μL、20 μL移液枪,BRAND,德国;AL204-IC电子天平,梅特勒-托利多,瑞士。

    1.2 试剂和标准物质

    N,N–二甲基乙酰胺,色谱纯,Tedia;异辛烷,色谱纯 ......

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