超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留量(2)
将基质加标标准系列注入液相色谱-质谱联用仪中，以质量浓度为横坐标X，以峰面积为纵坐标Y建立线性回归方程，结果表明，羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑浓度在5～100ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.997。
用标准系列第1点测得信噪比，结果见图1、图2。以信噪比(S/N)=3时的含量定为方法的检出限(LOD)，以信噪比(S/N)=10时的含量定为方法的定量下限(LOQ)，结果见表2。
3.2 回收率与精密度
称取空白样品，添加混合标准溶液，添加水平为1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg，每个水平做6个平行，得到回收率和精密度，结果见表3。羟基甲硝唑的回收率为76.0%～109.8%，相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.5%；羟甲基甲硝咪唑的回收率为78.2%～105.6%，相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.0%。
, 百拇医药
3.3 实际样品分析
采购了不同地点的10份市售鸡肉样品进行检测，均未检出羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑这两种硝基咪唑类代谢物。
4 结论
本文采用乙腈提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱检测，建立了鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留的分析方法。该方法操作简便，准确性好，灵敏度高，适用于实验室日常检测，也为硝基咪唑类药物监测提供了技术支撑。
参考文献：
[1] 魏云计，朱臻怡，冯民，何健，沈金荣，何正和，秦娴，张伶俐，钱怡平，丁涛等.高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留[J].分析测试学报.
[2] 丁燕玲，陈彤，黄婷，等.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工，2018，45(13)：245-24.8.
, 百拇医药
[3] 中华人民共和国农业部第235号公告，2002.
[4] 张弛，潘家荣，帅瑞琪，方豪，冯依.动物性食品中硝基咪唑类兽药多残留酶联免疫检测方法的建立[J].核农学报，2016，30(2)：0323-0331.
[5] 王扬，郑重莺，何丰，叶磊海.高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量[J].食品科学2011，32(20).
[6] 于敏，张美娟，张河霞，乌恩其木格，王丹慧，武慧明，秦培林，高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量[J].食品安全质量测学报，2018，9(2)，447-451.
[7] 刘波，黄为红，王金中.气相色谱一电子捕获检测器同时检测硝基咪唑类药物[J].分析科学学报，2008，24(5)：586–588.
, 百拇医药 [8] 汪纪仓，马素英，王大菊，等.气相色谱一离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留[J].畜牧兽医学报，2008，39(12)：1772–1778.
[9] 方力，邱凤梅，余新威，张志超.基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物[J].色谱，2018，36，(5)：431-438.
[10] 黎翠玉，吴敏，严丽娟，曾三妹，徐敦明，周昱.高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量[J].食品安全质量检测学报2012，3(1)：17-22.
[11] 高海荣.二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物[J].食品工业科技，2019，40(4)：266-270.
[12] 励炯，孙岚，王红青，邱红钰，康健.分散固相萃取净化/高效液相色譜-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留[J].分析测试学报，2017，36(11)：1357-1362.
[13] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 21318-2007动物源性食品中硝基咪唑类残留量检测方法[S]北京：中国标准出版社，2007.
[14] SN/T 1928-2007 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S]，2007.
[15] GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法[S]，2007.
[16] 农业部1025号公告-22-2008 动物源食品中4种硝基咪唑残留检测 液相色谱-串联质谱法[S]，2008., 百拇医药(李垚辛)
用标准系列第1点测得信噪比，结果见图1、图2。以信噪比(S/N)=3时的含量定为方法的检出限(LOD)，以信噪比(S/N)=10时的含量定为方法的定量下限(LOQ)，结果见表2。
3.2 回收率与精密度
称取空白样品，添加混合标准溶液，添加水平为1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg，每个水平做6个平行，得到回收率和精密度，结果见表3。羟基甲硝唑的回收率为76.0%～109.8%，相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.5%；羟甲基甲硝咪唑的回收率为78.2%～105.6%，相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.0%。
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3.3 实际样品分析
采购了不同地点的10份市售鸡肉样品进行检测，均未检出羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑这两种硝基咪唑类代谢物。
4 结论
本文采用乙腈提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱检测，建立了鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留的分析方法。该方法操作简便，准确性好，灵敏度高，适用于实验室日常检测，也为硝基咪唑类药物监测提供了技术支撑。
参考文献：
[1] 魏云计，朱臻怡，冯民，何健，沈金荣，何正和，秦娴，张伶俐，钱怡平，丁涛等.高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留[J].分析测试学报.
[2] 丁燕玲，陈彤，黄婷，等.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工，2018，45(13)：245-24.8.
, 百拇医药
[3] 中华人民共和国农业部第235号公告，2002.
[4] 张弛，潘家荣，帅瑞琪，方豪，冯依.动物性食品中硝基咪唑类兽药多残留酶联免疫检测方法的建立[J].核农学报，2016，30(2)：0323-0331.
[5] 王扬，郑重莺，何丰，叶磊海.高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量[J].食品科学2011，32(20).
[6] 于敏，张美娟，张河霞，乌恩其木格，王丹慧，武慧明，秦培林，高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量[J].食品安全质量测学报，2018，9(2)，447-451.
[7] 刘波，黄为红，王金中.气相色谱一电子捕获检测器同时检测硝基咪唑类药物[J].分析科学学报，2008，24(5)：586–588.
, 百拇医药 [8] 汪纪仓，马素英，王大菊，等.气相色谱一离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留[J].畜牧兽医学报，2008，39(12)：1772–1778.
[9] 方力，邱凤梅，余新威，张志超.基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物[J].色谱，2018，36，(5)：431-438.
[10] 黎翠玉，吴敏，严丽娟，曾三妹，徐敦明，周昱.高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量[J].食品安全质量检测学报2012，3(1)：17-22.
[11] 高海荣.二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物[J].食品工业科技，2019，40(4)：266-270.
[12] 励炯，孙岚，王红青，邱红钰，康健.分散固相萃取净化/高效液相色譜-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留[J].分析测试学报，2017，36(11)：1357-1362.
[13] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 21318-2007动物源性食品中硝基咪唑类残留量检测方法[S]北京：中国标准出版社，2007.
[14] SN/T 1928-2007 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S]，2007.
[15] GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法[S]，2007.
[16] 农业部1025号公告-22-2008 动物源食品中4种硝基咪唑残留检测 液相色谱-串联质谱法[S]，2008., 百拇医药(李垚辛)