水产品中铅的检测能力验证实操(2)
2.3 能力验证结果
本次能力验证中，重金属检测结果按Z比分数法统计，∣Z∣≤3判定为满意结果，∣Z∣>3判定为不满意结果，3≥∣Z∣>2需开展自查。
本单位样品编号为Pb57的样品检测结果54μg/kg的∣Z∣为1.75，判定结果为满意。编号为Pb48的样品为干扰样品，不做判定。
因此得出结论，本实验通过了农业部2018年水产品中铅的检测能力验证。
3 检测注意事项
能力验证样品与其他常规样品差异较大，原因为能力验证样品的某种成分可能含量较高，故检测的称样量和消解后定容体积往往具有不确定性，所以推荐在正式测定前进行预实验。在样品量足够的情况下，可先做3个平行样，上机确定样品大概浓度范围后再进行正式检测，避免一次性将样品用完，由于称样量以及定容体积不合适，造成检测结果有偏差。
, 百拇医药
铅广泛存在于环境中，检测时极易受到污染，因此整个实验过程中一定要防止污染，例如化妆品中也可能含有铅，这就要避免其他人员接触对样品检测造成污染。同时，所用到的试剂溶液可上机测试铅含量，若发现样品空白值较高(一般来说，铅的空白测定吸光度在0.02以下)则应考虑实验用水和试剂是否受到污染。用水最好为实验室一级水，所用试剂除要考虑试剂级别外，不同生产厂家的试剂也具有一定差异，同一厂家不同批次的药品试剂可能也会存在差异。
检测样品若发现重现性、平行性不好等情况，在排除样品处理过程受污染的前提下，可考虑是否是进样问题，此时可检查进样针注入位置是否合适；进样结束，针头是否有溶液挂壁现象，如有挂壁，则表明实际进样体积不准，这关系到样品检测结果准确性，因此在检测过程中，要经常注意进样情况。
如测定标准样品的结果与实际值不符，则应考虑浸泡容器的酸液是否受到污染。最简单的检查方式，即取一只烧杯，加入少许硝酸放在电热板上加热至近干，用水冲洗烧杯壁合并洗液定容后上机测定，若此溶液铅含量高，则推断浸泡容器的酸液被污染。
, 百拇医药
检测过程所用的标准样品，最好通过改变称样量和定容体积的方法，将溶液测定浓度调节至与能力验证样品浓度相近，这样更能反映样品检测结果的准确性。实验中，可考虑购买不同浓度的标准样品，从中选取一种与能力验证样品浓度接近的标准样品进行同步检测。
检测时，通过改变样品称样量以及定容体积的方式，尽量使样品的检测浓度位于标准曲线中段，此时样品结果较为可靠。如样品检测浓度靠近标准曲线下端，接近检出限准确度不高；如样品浓度靠近标准曲线上端，吸光度过高时，样品检测浓度可能偏低。
设定石墨炉程序时，由于消解后的样品具有一定的酸度且加入了基体改进剂，为避免样品在干燥阶段发生液体暴沸飞溅，可选取进样溶液沸点附近温度，将干燥温度分别设为两步，采取缓慢阶段升温和延长保温时间的方式保证检测结果的准确性。灰化温度和原子化温度最好进行优化条件搜索，选取在保证吸光度稳定且仪器响应信号值高的温度，在响应值接近的温度区间选取较低的温度，因为灰化温度和原子化温度会直接影响石墨管的使用寿命。
, 百拇医药
4 小结
本次能力验证采用国标方法GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》进行测定，采用方法包括石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法4种检测方法[6]。本单位采用石墨炉原子吸收光谱法进行水产品中铅的检测，用标准样品同步实验作为实验室内部质量控制手段，在能力验证举办方发放样品的96小时内按时提交了检测结果并获得满意评定结果。这表明，用此方法进行铅的检测，数据可靠有效。
通过参加能力验证活动，有利于实验室实现自我评定，是实验室检测质量的反映。参加能力验证获得通过，是增强用户对实验室检测能力信任度的一个有力证明，同时增强了实验室对所出具数据的自信心。
参考文献：
[1] CNAS-RL02： 2018 能力验证规则[S].
[2]李锦程，陶坪，王冬妍，趙检，李乃洁，史铁嘉，张凯.对实验室能力验证的认识[J].现代测量与实验室管理，2006(06)：35-37.
[3] GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量[S].
[4] NY 5073-2006 无公害食品 水产品中有毒有害物质限量[S].
[5] NY/T 842-2012 绿色食品 鱼[S].
[6] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定[S]., 百拇医药(马莉 杨帆)
本次能力验证中，重金属检测结果按Z比分数法统计，∣Z∣≤3判定为满意结果，∣Z∣>3判定为不满意结果，3≥∣Z∣>2需开展自查。
本单位样品编号为Pb57的样品检测结果54μg/kg的∣Z∣为1.75，判定结果为满意。编号为Pb48的样品为干扰样品，不做判定。
因此得出结论，本实验通过了农业部2018年水产品中铅的检测能力验证。
3 检测注意事项
能力验证样品与其他常规样品差异较大，原因为能力验证样品的某种成分可能含量较高，故检测的称样量和消解后定容体积往往具有不确定性，所以推荐在正式测定前进行预实验。在样品量足够的情况下，可先做3个平行样，上机确定样品大概浓度范围后再进行正式检测，避免一次性将样品用完，由于称样量以及定容体积不合适，造成检测结果有偏差。
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铅广泛存在于环境中，检测时极易受到污染，因此整个实验过程中一定要防止污染，例如化妆品中也可能含有铅，这就要避免其他人员接触对样品检测造成污染。同时，所用到的试剂溶液可上机测试铅含量，若发现样品空白值较高(一般来说，铅的空白测定吸光度在0.02以下)则应考虑实验用水和试剂是否受到污染。用水最好为实验室一级水，所用试剂除要考虑试剂级别外，不同生产厂家的试剂也具有一定差异，同一厂家不同批次的药品试剂可能也会存在差异。
检测样品若发现重现性、平行性不好等情况，在排除样品处理过程受污染的前提下，可考虑是否是进样问题，此时可检查进样针注入位置是否合适；进样结束，针头是否有溶液挂壁现象，如有挂壁，则表明实际进样体积不准，这关系到样品检测结果准确性，因此在检测过程中，要经常注意进样情况。
如测定标准样品的结果与实际值不符，则应考虑浸泡容器的酸液是否受到污染。最简单的检查方式，即取一只烧杯，加入少许硝酸放在电热板上加热至近干，用水冲洗烧杯壁合并洗液定容后上机测定，若此溶液铅含量高，则推断浸泡容器的酸液被污染。
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检测过程所用的标准样品，最好通过改变称样量和定容体积的方法，将溶液测定浓度调节至与能力验证样品浓度相近，这样更能反映样品检测结果的准确性。实验中，可考虑购买不同浓度的标准样品，从中选取一种与能力验证样品浓度接近的标准样品进行同步检测。
检测时，通过改变样品称样量以及定容体积的方式，尽量使样品的检测浓度位于标准曲线中段，此时样品结果较为可靠。如样品检测浓度靠近标准曲线下端，接近检出限准确度不高；如样品浓度靠近标准曲线上端，吸光度过高时，样品检测浓度可能偏低。
设定石墨炉程序时，由于消解后的样品具有一定的酸度且加入了基体改进剂，为避免样品在干燥阶段发生液体暴沸飞溅，可选取进样溶液沸点附近温度，将干燥温度分别设为两步，采取缓慢阶段升温和延长保温时间的方式保证检测结果的准确性。灰化温度和原子化温度最好进行优化条件搜索，选取在保证吸光度稳定且仪器响应信号值高的温度，在响应值接近的温度区间选取较低的温度，因为灰化温度和原子化温度会直接影响石墨管的使用寿命。
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4 小结
本次能力验证采用国标方法GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》进行测定，采用方法包括石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法4种检测方法[6]。本单位采用石墨炉原子吸收光谱法进行水产品中铅的检测，用标准样品同步实验作为实验室内部质量控制手段，在能力验证举办方发放样品的96小时内按时提交了检测结果并获得满意评定结果。这表明，用此方法进行铅的检测，数据可靠有效。
通过参加能力验证活动，有利于实验室实现自我评定，是实验室检测质量的反映。参加能力验证获得通过，是增强用户对实验室检测能力信任度的一个有力证明，同时增强了实验室对所出具数据的自信心。
参考文献：
[1] CNAS-RL02： 2018 能力验证规则[S].
[2]李锦程，陶坪，王冬妍，趙检，李乃洁，史铁嘉，张凯.对实验室能力验证的认识[J].现代测量与实验室管理，2006(06)：35-37.
[3] GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量[S].
[4] NY 5073-2006 无公害食品 水产品中有毒有害物质限量[S].
[5] NY/T 842-2012 绿色食品 鱼[S].
[6] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定[S]., 百拇医药(马莉 杨帆)