溶剂放空-气相色谱/串联质谱法在水中邻苯二甲酸酯测定中的应用
离子化,酯类,1实验部分,1试剂,2仪器,3固相萃取条件,4检测条件,2结果与讨论,1色谱分离和质谱条件的优化,2方法学评价,3加标回收试验,3结论
□ 郑力文 陈伟东 钟秀霞 廖惠玲 黄捷玲 余泽文 罗伟乐 佛山市顺德区疾病预防控制中心检验科1 实验部分
1.1 试剂
正己烷中16种塑化剂混标1 000 mg/L:邻苯二甲酸二甲酯(DMP,CAS:131-11-3)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP,CAS:84-66-2) 、邻 苯二甲酸二异丁酯(DIBP,CAS:84-69-5)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP,CAS:84-74-2)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP,CAS:117-82-8)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP,CAS:146-50-9)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP,CAS:605-54-9)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP,CAS:131-18-0)、邻苯二甲酸己基2-乙基己基酯(HEHP,CAS:75673-16-4)、邻苯二甲酸二己基酯(DHXP,CAS:84-75-3)、邻苯二甲酸苯基丁基酯(BBP,CAS:85-68-7)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基)酯(DBEP,CAS:117-83-9)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP,CAS:84-61-7)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯( DEHP,CAS:117-81-7)、 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP,CAS:117-84-0)与邻苯二甲酸二壬酯(DNP,CAS:84-76-4)购于国家标准物质中心;正己烷、二氯甲烷、甲醇(色谱纯,Merck公司),固相萃取柱:PLS-3玻璃柱(迪马公司)。
1.2 仪器
Agilent 7890B-7000气相色谱-三重四级杆质谱仪(美国安捷伦科技有限公司,带浅凹坑衬管的MMI多模式进样口及Extractor EI离子源);色谱柱:DB-5ms UI 30 m×0.25 mm×0.25μm;GL Science ASPE799全自动大体积固相萃取仪。
1.3 固相萃取条件
整个采样、预处理、保存及固相萃取过程均在玻璃容器中进行 ......
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