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编号:365538
液相色谱质谱联用仪测定沙丁胺醇的不确定度评定
http://www.100md.com 2019年10月24日 食品安全导刊 2019年第21期
量具,标准溶液,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器设备与条件,3标准溶液的配制,4数学模型,2各个分量不确定度的评定,1标准物质及其配制过程引入的不确定度,2标准溶液配制过程引入的不确定度,3标准工作曲线拟合引入的
     □ 陈楠瑜 潮州市食品检验检测中心

    测量不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性、与测量结果相联系的参数,测量不确定度的大小反映了测量结果的质量高低,完整的测量结果应该包括测量不确定度。从实验过程的数学模型,分析实验过程的不确定度主要来源,对不确定度分量进行计算并评定,使该不确定度为今后改善β-受体激动剂残留量检测的测量程序,提高实验测量精密度和准确性提供理论依据[1]。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    1.1.1 材料

    市售猪肉;PCX固相萃取柱(60 mg,3 mL)。

    1.1.2 试剂

    β-葡萄糖醛苷酸酶、乙酸铵(分析纯)、氨水(分析纯,含量:25%~28%)、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、甲酸(分析纯)与沙丁胺醇标准物质溶液(编号:SB05-201-2008;产品批号:201901;北京坛墨质检科技有限公司;浓度:100 μg/mL)。

    1.2 仪器设备与条件

    1.2.1 仪器

    岛津制作所(日本.京都)串联四级杆液质联用仪LCMS-8045;JJ500电子天平(常熟市双杰测试仪器厂);V6旋涡混合器(广州科桥实验技术设备有限公司);SB-5200DTD型超声仪(宁波新艺超声设备有限公司);DK-S24恒温水浴锅(上海森信实验仪器有限公司);E3115台式微量高速离心机(美国安胜科技有限公司);Fotector-02HT固相萃取装置(睿科仪器有限公司);GM-0.5A真空泵(天津市津腾实验设备有限公司);N150-氮吹仪(广州安胜仪器有限公司)。

    1.2.2 色谱条件

    色谱柱为Shim-pack GIST C18(50 mm×2.1 mm,2 μm);进样量:10 μL;流速为 0.4 mL/min;柱温为30 ℃;流动相为A-0.1%甲酸/水:B-0.1%甲酸/乙腈 ......

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