气相色谱-质谱法测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量(2)
2.1 提取溶剂的选择1,4-丁二醇易溶于丙酮、乙醇、甲醇等有机溶剂,微溶于乙醚溶剂。其中,由于乙醚和丙酮毒性较大,所以不考虑选用这两种溶剂。本试验比对了乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺这3种溶剂的提取效果,发现样品在甲醇中的提取效果最好,故选择甲醇作为提取溶剂。
2.2 色谱条件的优化
色谱峰的出峰时间和分离度主要受载气流速、初始温度及升温速率等色谱条件的影响,故将标准样品工作液直接进样到气相色谱仪,优化检测条件,确定1,4-丁二醇的保留时间。
本次试验选用DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,以及HP-Innowax(60m×0.25mm×0.5μm)色谱柱对1 ......
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