朱秀焕 郝胜玉 玄红专 常晨阳 赵成新 李爱峰

    摘 要：建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中4种吡咯里西啶类生物碱(野百合碱、倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉)含量的方法。样品用50%甲醇水溶液提取，采用SCX固相萃取柱进行在线净化，以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱为分析柱，含0.1%甲酸、10 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈的流动相等度洗脱，在电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式下进行检测。结果表明，4种生物碱均在0.1～20 μg/kg范围内与其对应的峰面积呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.1μg/kg和0.2 μg/kg。以空白蜂蜜样品为基质，在1 μg/kg、2.5 μg/kg、5 μg/kg加标水平下做回收实验，回收率在83.98%～94.75%，相对标准偏差(RSD，n=6)均低于5%，该方法准确度高、灵敏度高、稳定性好、操作简便，适用于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定。对国产20个不同产地、不同种类的蜂蜜样品进行测定，结果发现3个样品检出了倒千里光碱，1个样品检出了千里光菲啉，野百合碱和千里光宁均未检出。

    关键词：全自动固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法;吡咯里西啶类生物碱;蜂蜜

    蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然物质[1]，是营养丰富的天然滋养食品。随着蜂蜜市场需求量的不断提高，蜂蜜的安全问题也日益严重，农药、兽药残留、掺杂、掺假等问题不断出现[2]，严重影响了我国蜂蜜产品的市场秩序和出口贸易。

    吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids，PAs)是一种在开花植物中广泛存在的毒性生物碱，其毒性表现在肝脏毒性、肾脏毒性、肺脏毒性、致癌作用等许多方面[3-5] ......