电位滴定法测定奶粉中氯的不确定度评定
硝酸银,容量瓶,1材料与方法,1奶粉中氯的测定方法,2仪器设备,3氯测定过程的数学模型,4识别和分析不确定度的来源,2结果与分析,1重复测量引入的相对标准不确定度,2标准滴定溶液引入的相对标准不确定度,3滴定(仪器误差)引
□ 支桃英 广州检验检测认证集团有限公司 国家加工食品质量检验中心氯离子是人体必需的元素,有维持体液矿物质平衡及酸碱平衡的作用。血液中氯离子含量不足会使食欲受到影响,使能量及蛋白质的利用率下降;反之,含量过高会导致机体细胞缺氧、肿胀,影响婴幼儿健康成长。婴幼儿奶粉是婴幼儿摄入氯离子的重要来源,氯离子含量是判定奶粉品质的重要指标[1]。我国对婴幼儿奶粉中的氯含量有严格要求,其中,《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765—2010)中规定:氯含量12~38 mg/100 kJ[2];《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767—2010)中规定:氯含量≤52 mg/100 kJ[3]。
测量不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性,是与测量结果相联系的参数。日常食品检测运用测量不确定度评定,有助于分析各种不确定来源对试验结果的影响,对食品检测具有重要意义[4]。目前,关于电位滴定法测定奶粉中氯的不确定评定的研究较少,本文通过对不确定度来源进行评定分析,探讨不确定度来源对结果影响的大小,确定各个不确定度分量。检测人员可通过此评定结果在日常检测中降低可控的不确定度,提高试验结果的准确性和保证检测数据的可靠性。
1 材料与方法
1.1 奶粉中氯的测定方法
按《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》(GB 5009.44—2016)[5]第一法电位滴定法的要求进行检测,称取混合均匀的奶粉试样10 g(精确至1 mg),溶解,加沉淀剂,用水定容至100 mL,静置30 min,过滤。分取10 mL滤液于50 mL烧杯,用电位滴定仪自动滴定,记录硝酸银标准滴定溶液的体积。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。
1.2 仪器设备
905型Titrando自动电位滴定 ......
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