液相色谱法测定小麦粉中赭曲霉毒素A不确定度评估
均匀分布,定容,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3前处理方法,4样品中赭曲霉毒素A残留量计算,2结果与分析,1仪器测定赭曲霉毒素A含量C产生的不确定度,2测量重复性产生的不确定度U(),3由试验回收率引
王玉梅,刘 真,李 丹,杨军丽(南京市食品药品监督检验院,江苏南京 211198)
赭曲霉毒素A(Ochratoxin,OTA)是由多种青霉属和曲霉属真菌产生的代谢产物,目前在多种粮食及制品中都检测出OTA的情况[1]。人和动物进食被OTA污染的食物后,由于OTA在体内代谢较慢,会在体内蓄积,目前粮食及其制品中的OTA的检测情况已引起国内外的高度关注[2]。我国目前还没有关于人群OTA膳食摄入量的评价研究,但食品安全国家标准规定了谷物等粮食及制品中OTA的限量为5 μg/kg,同时指明了其方法标准为GB 5009.96—2016[3]。本文参照《化学分析测量不确定度评定》(JJF 1135—2005)[4]和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[5],依据《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》(GB 5009.96—2016)[3]分析小麦粉中赭曲霉毒素A的不确定度,为实验室质量控制提供科学准确的依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
赭曲霉毒素A标准品(PriboFast,CAS号303-47-9,纯度为99.0%);色谱级乙腈、甲醇、冰乙酸;分析纯氯化钠、碳酸氢钠、磷酸二氢钾、浓盐酸;阳性小麦粉样品(实验室自制)。
1.2 仪器与设备
岛津液相色谱仪(LC-20AD);电子天平;离心机;涡旋振荡器;赭曲霉毒素A免疫亲和柱(PriboFast,≥100 mg,3 mL),定量滤纸,玻璃纤维滤纸 ......
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