石雪芬，石美莲

    (深圳信测标准技术服务有限公司，广东深圳 518000)

    随着全球范围的百草枯禁限用不断加大，草铵膦继草甘膦之后，成长为第二大除草剂，近年来市场比重加大。草甘膦和草铵膦属于灭生性除草剂，有广谱、低毒、高效等综合性质，被广泛施用于果园，其残留问题越来越受到关注。目前关于草甘膦和草铵膦毒性问题存在争议，但由于两者农药使用范围广，用量大，不排除通过食物链对动物及人体产生潜在毒性。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)规定了茶叶中草铵膦和草甘膦的限量[1]。

    草甘膦及产物氨甲基膦酸和草铵膦常用的检测方法有分光光度法、电感耦合等离子光谱法(ICP)、色谱法(IC、LC、GC)、质谱法(LC-MS/MS、GC-MS)，然而气质法需衍生气化后才能用，过程繁琐。液相色谱紫外法基质较复杂，定性难度大，而LC-MS/MS具有较高的选择性和灵敏度[2]。

    1 材料与方法

    1.1 材料与仪器

    1.1.1 试剂

    茶叶，购自农贸市场；氯甲酸-9-芴基甲酯，纯度99.0%；乙腈、甲酸、乙酸铵，均为色谱纯试剂；标准物质(草甘膦 100 μg/mL，k=2，3%；氨甲基膦酸 100 μg/mL ......