UPLC-MS/MS测定猕猴桃中氯吡脲的不确定度评定
移液,1材料与方法,1试剂,2仪器,3标准溶液制备,4试样制备,5仪器条件,2数学模型,3标准不确定度评定,1测量过程中不确定度的来源,2重复性测定引入的不确定度,3标准溶液引入的不确定度,4线性拟合引入的
罗 彬,刘正富(1.重庆市黔江食品药品检验所,重庆 409000;2.重庆市计量质量检测研究院,重庆 409000)
氯吡脲,又称氯吡苯脲,是具有细胞分裂素活性的植物生长调节剂,能够促进细胞的分裂、分化以及器官形成,防止花和果实脱落,进而促进产量增加,其生物活性较强,是6-苄氨基嘌呤的数十倍,被广泛用于农业种植[1-4]。猕猴桃含有多种人体所需氨基酸、富含维生素C、多种微量元素[5],是一种人们喜爱的水果。本文通过建立不确定度评定的数学模型,确定不确定度的来源,计算液质法测定猕猴桃中氯吡脲含量的不确定度,以保证检测结果的准确性。
1 材料与方法
1.1 试剂、材料
乙腈、甲酸、娃哈哈纯净水、无水硫酸镁、氯化钠、QuEChERS(50 mgPSA、150 mg无水硫酸镁,2 mL),氯吡脲标准溶液。
1.2 仪器
Waters Xevo TQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪(美国沃特世)、XPE204电子天平(梅特勒-托利多)、高速冷冻离心机(贝克曼库尔特)。
1.3 标准溶液制备
氯吡脲标准中间液的配制:准确移取氯吡脲标准溶液(浓度为100 μg/mL)100 μL于10 mL容量瓶中,用乙腈定容配制成浓度为1 μg/mL氯吡脲标准中间液。
标准工作溶液的配制:分别准确移取1 μg/mL氯吡脲标准中间液 50 μL、100 μL、200 μL、500 μL 和 1000 μL 于5 mL容量瓶中 ......
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