高效液相色谱柱后衍生法测定啤酒中甲醛含量
定量,1材料与方法,1仪器与试剂,2色谱条件,3实验方法,2结果与分析,1方法专属性,2方法检出限与定量限,3标准曲线,4方法准确度考察,5柱后衍生反应器温度考察,6取样量对检测结果影响考察,7样品分析,3结论
曾文祥,李珍妮,曾 川,钟 敏(1.拱北海关技术中心,广东珠海 519000;2.广东药科大学,广东中山 528400)
甲醛,化学式HCHO,又称蚁醛,是无色有刺激性气体,易溶于水和挥发于空气中,对人体眼鼻等有刺激性,长时间接触高浓度的甲醛容易致癌,已被世界卫生组织国际癌症研究机构列为一类致癌物[1]。近年来经常有报料食品中检出甲醛的新闻,食品中甲醛的来源广泛,主要有:①不良商家将甲醛添加至食品中用于保鲜;②甲醛是细胞生理代谢的正常产物,许多天然食品自身产生甲醛本底,如水产品及水发产品中的牛百叶、鱿鱼、银耳等[2];③食品生产过程中产生甲醛,如食品发酵。啤酒作为发酵食品,甲醛又是细胞代谢的正常产物,所以啤酒在生产过程中或有少量甲醛产生,《食品安全国家标准 发酵酒及其配制酒》(GB 2758—2012)规定啤酒中甲醛含量应≤2.0 mg/L[3],故对啤酒进行甲醛检测,显得十分必要。目前啤酒中甲醛含量的检测方法主要为GB/T 5009.49—2008乙酰丙酮紫外分光光度法[4],该方法需要对啤酒样品进行蒸馏除杂,蒸馏过程容易损失甲醛,导致结果偏低;同时甲醛与乙酰丙酮衍生产物不稳定,当样品数量比较多,或者实验员测定衍生产物吸光度速度不够快时,会导致前后样品从开始衍生到测定紫外吸光度时间差异较大,导致定量结果不准确。针对上述问题,参照《化妆品安全技术规范》(2015版)4.9节化妆品中游离甲醛的检测方法[5],开发出高效液相色谱柱后衍生法测定啤酒中甲醛含量方法,相对于GB/T 5009.49—2008乙酰丙酮紫外分光光度法,本方法具有前处理时间更短、无需蒸馏、回收率更高、重现性更好、利用色谱柱分离,样品杂质干扰更少等优点。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
安捷伦1260高效液相色谱仪(配二极管阵列检测器);Pickering柱后衍生仪;不同牌子啤酒市购;甲醛标准溶液:1 000 mg/L ......
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