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编号:355324
改进铬天青S分光光度法测水中总铝
http://www.100md.com 2021年2月10日 食品安全导刊 2021年第35期
加酸,比色,出厂,1材料和方法,1仪器,2标准物质和试剂,3实验方法,2结果与分析,1检测影响因素,2样品前处理,3方法效能验证,3结论与讨论
     陈 婧,蔡伟杰,支红峰

    (永康市食品药品检验检测中心,浙江永康 321300)

    铝盐是国内自来水生产中广泛使用的混凝剂。由于原水水质和管网等原因[1-2],铝也是自来水比较容易超标的项目。铝可能与老年痴呆有关,准确检测水中的铝对严格控制自来水中的铝、保护人体健康具有重要的现实意义。《生活饮用水卫生标准》(GB/T 5749—2006)中的铝(Al)是指水中各种形态铝(铝离子、溶解态胶体状铝、非溶解态铝)的总和。《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750—2006)的测铝方法中,铬天青S法是第一法(以下简称国标CAS法),也是水厂中应用最广的方法。其原理是将水样pH调整到6.7~7.0,铝离子与CAS及溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的是铝离子、而非总铝[3]。实际检测过滤和未过滤的管网终端水发现,CAS法测得值是ICP-MS法测得值的 58%~99%[4]。

    国标CAS法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出的问题,还存在平行差的问题。20世纪以来,对国标CAS法的改进包括加酸加热前处理[5-6];用乙酸-乙酸钠溶液替代乙二胺-盐酸缓冲液;用CTMAB替换CPB增敏剂;用PE管代替玻璃比色管等。为避免比色管塞的污染和方便加热消解,本文用PTFE内螺纹塞厚玻消解管(带刻度)代替比色管。由于CTMAB的显色强度不如CPB,乙酸-乙酸钠缓冲pH范围比乙二胺-盐酸大;本文沿用乙二胺-盐酸缓冲液和CPB增敏剂。由于有些水样按煮沸30 min方法处理后、用CAS法检测的铝含量依然小于ICPMS法检测的铝含量。本文重点优化加酸后静置和沸水浴时长,同时研究分层效应、器皿空白等其他影响因素,以期提供准确度高、平行好的分光光度测总铝的方法。

    1 材料和方法

    1.1 仪器

    安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪;上海精科722S可见分光光度计;上海雷磁PHS-3C型酸度计;德国赛多利斯BSA224S-CW电子天平;亚迈10 mL PTFE塞消解比色管,1 cm石英比色皿;水浴锅。

    1.2 标准物质和试剂

    铝单元素溶液标准物质(GBW(E) 080219 ......

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