倪 倩，张 俐，冯有龙

    (江苏省食品药品监督检验研究院，江苏南京 210019)

    肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻(Myristica fragransHoutt.)的干燥种仁[1]。味辛、温，具有温中行气、涩肠止泻的功效。肉豆蔻的主要成分为挥发油和脂肪油等，若贮存不当，极易发生霉变，产生真菌毒素[2-3]。玉米赤霉烯酮(Zearalenone，ZEN)是一种由镰刀菌属真菌产生的非甾体雌激素真菌毒素，是真菌产生的次生代谢产物，具有良好的热稳定性。玉米赤霉烯酮可导致人体产生免疫系统受损、内分泌紊乱和肝肾功能不全[4]。因此，检测肉豆蔻中的玉米赤霉烯酮具有重要意义。

    由于测量误差不可避免，不确定度则表示了对测量结果不能肯定的程度，也可表明测量结果的可信赖程度[5-6]。本文参考《测量不确定度评定与表示》[5]与《化学分析中不确定度的评估指南》[6]对标准溶液配制拟合过程、样品称量过程、样品前处理过程进行评估，合成拓展不确定度，为肉豆蔻中玉米赤霉烯酮的检测提供更加准确可靠的结果。

    1 材料与方法

    1.1 仪器

    ExionLC型超高效液相色谱仪，AB QTRAP 4500 LC/MS/MS(美国SCIEX公司)；CPA0045型万分之一电子分析天平(德国Sartorius公司)；TG16-WS离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司)；Milli-Q超纯水处理系统。

    1.2 试剂

    混合真菌毒素对照品溶液(含玉米赤霉烯酮2.0 μg/ml，纯度99.9%，批号S075901)，购自阿尔塔科技有限公司；甲醇、乙腈均为色谱纯；水为超纯水。

    1.3 实验方法

    1.3.1 标准溶液配制

    精密量取0.5 mL混合真菌毒素对照品溶液，置100 mL量瓶中，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，即得线性1号溶液。精密量取线性1号溶液各1 mL，分别置2 mL、5 mL、10 mL与20 mL量瓶中，用50%乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，即得线性2、3、4与5号溶液 ......