李 琳

    (河北通标检测技术有限公司，河北石家庄 050000)

    随着社会的发展，食品中重金属超标、农药、兽药和激素残留及带有致病菌等问题已引起人们的广泛关注。其中，兽药残留问题较为严重[1]。随着抗生素的应用越来越广泛，且用量较大，带来严重的兽药残留问题。近年来，磺胺类药物残留超标现象较严重，主要发生在猪肉、牛肉中。目前，磺胺类残留的检测方法较多，但这些方法对检测仪器要求较高，且价格昂贵，适用范围受到局限[2]。因此，建立一种方便快捷、适用性广、灵敏度高及检出限低的方法很有必要。本文通过基体固相扩散(Matrix Solid-phase Dispersion，MSPD)和固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)的前处理方法对样品进行净化，用FMOC-Cl衍生，通过高效液相色谱-紫外法(High Performance Liquid Chromatography-ultraviolet Detection，HPLC-UV)同时检测多种脂溶性和水溶性的磺胺类兽药残留。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 材料与试剂

    二氯甲烷；三氯甲烷；乙酸乙酯；正己烷；甲醇；无水乙醇；无水醋酸钠；冰醋酸；衍生试剂；硅胶；固定相C18(Celite545)；蜂蜜，包括荆花蜜(野生)、油菜花蜜(野生)、紫云英蜜(汪氏)、万花蜜(汪氏)和荆花蜜(百花牌)。

    1.1.2 仪器与设备

    液相色谱仪；色谱工作台；检测器(UV，Waters 2487 Dual)；色谱柱(Inersil DDS-3)；氮气吹干装置；可控水浴装置；电子精密天平；101A-1型干燥箱 ......