单面针药材真伪鉴别研究及等级评价体系的初步建立
两面针,木兰花,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1薄层色谱法,2高效液相色谱法17,3外观特征,4内在质量,5单面针药材等级评价体系的初步研究,3讨论,3其他检测项,4等级评价,4结论
凌勇根,王月秀,冷其霖,刘 洋,谭喜平,龚 云,龚力民,林丽美,张 鹏*(1.株洲千金药业股份有限公司,湖南 株洲 412007;2.湖南中医药大学,湖南 长沙 410208)
单面针又名山枇杷、大叶花椒、蚬壳花椒等[1],为我国南方重要的珍稀木本药用植物资源[2],主产于我国西南及湖南、湖北、广东、广西等地[3]。 其主要含有多种生物碱[4-5]、内酯类[6]和黄酮类[7]等化学成分,具有活血散瘀、祛风除湿、理气止痛的功效。单面针为芸香科植物蚬壳花椒(Zanthoxylum dissitum Hemsley)或刺壳花椒(Zanthoxylum echinocarpum Hemsley)的干燥根和茎[8]。 同属植物两面针为芸香科植物两面针[Zanthoxylum nitidum (Roxb.) DC.]的干燥根,具有活血化瘀、行气止痛、祛风通络、解毒消肿功效,用于治疗跌打损伤、胃痛、牙痛等[9],两者的化学成分的相似,混用现象较常见,市场上常见的伪品还有野生花椒等,上述混伪品严重影响了单面针药材的安全应用和质量保障。
“辨状论质”作为中药品种传统经验鉴别,最早由我国著名中药学家谢宗万教授概括提出[10],即通过“辨状”,包括药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、 断面特征及气味等来辨别药材的真伪和评判药材的优劣,即“论质”。 也有报道以性状特征[11]、红外光谱[12]、分子生物学[13]和质谱技术[14]等进行区分,但关于系统地薄层色谱法和高效液相色谱法却少有报道。 本研究采用薄层色谱法和高效液相色谱法系统地比较分析,旨在找到单面针与两面针及混伪品的明显区分点,为单面针真伪鉴别和质量控制提供参考。
《七十六种药材商品规格标准》[15]作为中药材分级的国家标准,执行至今已有35 年,但单面针药材一直未被收录,本研究收集30 批单面针药材,通过对不同批药材的性状、杂质、直径、水分、灰分、二氧化硫残留量、重金属和有害元素残留量、醇溶性浸出物及木兰花碱含量进行检测和分析,采用SPSS 19.0统计软件分析单面针药材等级与各质控指标之间的相关性,建立了初步的等级评价体系,为优质的单面针药材质量控制提供了依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
ATS 4 薄层色谱全自动点样仪、ADC 2 薄层色谱全自动展开仪、Derivatizer 薄层色谱全自动喷雾系统、Visualizer 2 薄层色谱数码成像系统(瑞士CAMAG 公司);TH-II 薄层色谱显色加热器 (上海科哲生化科技有限公司);Waters e2695 型高效液相色谱仪、Waters 2998 型PDA 检测器(美国Waters 公司);iCAP RQ ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司);AB204-S 型电子天平、AB135-S 型电子天平(瑞士梅特勒公司);KQ300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SM100 型切割室研磨仪[弗尔德(上海)仪器设备有限公司];114B 型摇摆式中药粉碎机(瑞安市永历制药机械有限公司);A11 型分析型研磨仪(德国IKA 公司);DZAKW-D-6 型恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器有限公司);SX2-4-10 型系列箱式电阻炉(上海力辰仪器科技有限公司) ......
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