袁涛 杨伟俊 薛文采 程波

    复方刺山柑胶囊是新疆药物研究所自主研发的复方药物，由刺山柑、川西獐牙菜、波棱瓜子、大黄、苦荬菜、木香、兔耳草、唐古特乌头、角茴香、甘草、金钱草、诃子、黄芪等多味药材组成，具有清热解毒，疏肝利胆、利湿退黄之功能，用于急性黄疸型肝炎、急性胆囊炎属肝胆温热证者。根据处方各药味理化性质结合本方功效，课题组前期以蒽醌类等有效成分为指标，对处方中刺山柑等药味进行了乙醇提取工艺研究[1]。本文继以甘草酸铵含量、没食子酸含量、浸膏得率为综合评价指标，采用单因素试验设计和L9(34)正交试验设计对处方中甘草、黄芪、金钱草、诃子的水提取工艺进行优化，为该制剂的制备工艺提供支持。

    1 材料与仪器

    1.1 试验材料

    甘草酸铵、没食子酸对照品(均由中国药品生物制品检定所提供，批号依次为110731-200614、110818-200404);诃子等药材购自安徽亳州中药材公司，经检验符合相应的药材质量标准。甲醇为美国Fisher 公司产色谱纯，醋酸铵、冰醋酸等试剂均为分析纯。

    1.2 仪器设备

    SPD-10AVP 型高效液相色谱仪(日本岛津制造所)，包括LC-10ATVP 二元高压泵，SPD-10AVP 紫外检测器，CTO-10ASVP 柱温箱，SCL-10AVP 系统控制器;LibrorAEG-200 电子天平(日本岛津制造所);Millipore simplicity-185 超纯水器(美国密理博公司);LS-3120 超声波发生器(美国科学系统公司)。

    2 方法与结果

    2.1 甘草酸铵含量测定方法[2]

    2.1.1 色谱条件 Diamonsil 柱(250×4.6 mm，5 μm);甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67:33:1)为流动相;柱温:30 ℃;检测波长为250 nm;流速1 ml·min-1。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2500。

    2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取甘草酸铵对照品适量，加甲醇制成每1 ml 含0.176 mg 的溶液(折合甘草酸为0.1724 mg) ......