人参中人参皂苷类成分含量测定方法优化
蒸干,量瓶,1材料与仪器,2方法与结果,3讨论
郭凤霞 陈路晓 刘斌 姜艳艳人参中人参皂苷类成分含量测定方法优化
郭凤霞 陈路晓 刘斌 姜艳艳
目的 优化人参中皂苷类成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用单因素考察方式,对提取方式、提取溶剂、溶剂倍量和提取时间4个因素进行考察,采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量,分析比较含量测定结果。结果 人参中皂苷类成分含量测定供试品溶液制备最佳方法为采用50倍的70%甲醇回流提取人参2.5小时。结论 本实验所建立的方法操作简单、准确可靠、重现性好,为人参皂苷的含量测定提供较优方法。
人参皂苷; 含量测定; 优化
人参为五加科植物人参Panax gineseng C.A. Mey的干燥根和根茎,为常用名贵药材。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血和安神益智的功效,临床上用于体虚欲脱,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,气血亏虚。人参中主要含有皂苷、多糖、挥发油等化学成分[1],《中华人民共和国药典》(一部)[2]中,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1为含量测定指标性成分,对其进行质量控制。在《中华人民共和国药典》(一部)人参“含量测定”项下供试品溶液制备方法中,人参药材粉末采用氯仿连续回流提取,药渣挥去氯仿,再用水饱和正丁醇浸泡,放置过夜后超声处理提取皂苷类成分。《中华人民共和国药典》(一部)中规定人参中人参皂苷含量限度为含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量不得少于 0.30%,人参皂苷 Rb1不得少于0.20%。
在采用人参含量测定项下方法进行供试品溶液制备时,发现该方法存在以下问题:(1)该方法中,氯仿回流提取的目的是为了除去脂溶性杂质,而实际工作中发现,人参药材粉末采用氯仿连续回流提取后,氯仿提取液几乎无色,且蒸干后残渣量很少,此步骤未除去脂溶性杂质;(2)采用水饱和正丁醇提取人参皂苷时,先放置过夜(约12小时),再超声处理,此过程所需时间太长,且无实际意义,故“放置过夜”步骤可以省略;超声处理提取皂苷类成分时,发现所得正丁醇提取液颜色较浅,溶液蒸干后,所得残渣量较少,且平行操作两份差距较大。综合分析实验现象和结果,并结合文献[3-5]中方法推测,采用正丁醇作为提取溶剂进行超声处理,未能把人参中皂苷类成分提取完全,故导致含量测定结果偏低且误差较大。其原因可能在于正丁醇为脂溶性有机溶剂,在提取过程中,不能有效穿透细胞膜,因而不能将皂苷类成分完全溶出。
中药指标性成分含量测定方法的正确性、合理性是中药质量控制和开发应用的基础 ......
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