李娜 刘孜 李哲 赵蓝青青 熊辉

    原发性痛经(primary dysmenorrhea,PD)是指生殖器官无器质性病变的痛经,常见行经前或月经期出现下腹疼痛、坠胀,伴腰酸或其他不适,程度较重可致影响生活和工作[1]。白芍为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.的干燥根,微寒,味苦、酸,具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳等功效。白芍化学成分丰富,主要包括萜类类、黄酮类、鞣质类等。程天缘[2]等人通过中医传承辅助平台中的“方剂分析”功能,经过筛选与总结,得到治疗痛经的中成药配方中常用中药10味,其中白芍排在第四位。《本草正义》记载“补血,益肝脾真阴,而收摄脾气之散乱,肝气之恣横,则白芍也”“故益阴养血,滋润肝脾,皆用白芍”,说明白芍正是治疗痛经的首选中药。白芍药效的发挥与其质量密切相关,现行白芍质控指标主要定位在芍药苷,指标单一,且与有效性和安全性关联性差,无法有效控制白芍质量[3]。因此本研究拟采用UPLC-Q-TOF-MS对白芍中的化学成分进行系统表征,联合网络药理学方法和质量标志物的理论,对白芍的质量标志物进行预测。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与材料

    SOIENTZ-18N型冷冻干燥机(宁波新芝生物科技股份有限公司);Triple TOFTM5600质谱仪(美国AB SCIEX公司);ExionLCTM型超高效液相色谱仪(美国AB SCIEX公司);Analsyt TF 1.6软件(美国AB SCIEX公司);CPA225D型电子天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司);白芍饮片购自河北荷花池药业有限公司(批号:C2232012004),经承德医学院苏占辉教授鉴定为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.的干燥根;屈臣氏饮用水(广州屈臣氏食品饮料有限公司);甲酸(赛默飞世尔科技(中国)有限公司);乙腈(美国Fisher公司);甲醇(德国Merck公司)。

    1.2 供试品的制备

    取白芍饮片粉末0.1 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇5 mL,称定重量,超声处理(800 W,40 kHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足重量,13000 r/min 4℃离心10分钟,取上清液过0.22 μm有机滤膜,即为供试品溶液。

    1.3 色谱条件

    色谱柱为Waters ACQUITY UPLC?HSS T3 (2.1×100 mm, 1.8 μm );流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱见表1;进样量3 μL;柱温:30 ℃ ......