气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量(2)
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表2 精密度试验
2.7 重复性试验
取同一批甲磺酸左氧氟沙星(批号：20091001)0.5 g，精密称定，共6份，分别置5 ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取溶液各1 μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，同时测定“2.2.2”项下对照品溶液。按外标法以峰面积计算，结果表明本方法重复性良好。
2.8 回收率试验
取同一批甲磺酸左氧氟沙星(批号：20091001)0.5 g，精密称定，共6份，分别置5 ml量瓶中，精密加入储备液0.25 ml，加DMF稀释至刻度，摇匀。精密量取溶液各1 μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，同时测定“2.2.2”项下对照品溶液。根据峰面积计算回收率。结果：乙醇、正丁醇的平均回收率分别为100.42%、100.24%，RSD分别为0.775%、0.778%。结果见表3。
表3 加样回收率试验(%)
2.9 样品测定
取甲磺酸左氧氟沙星(批号：20091001，20091002，20091003)0.5 g，精密称定，分别置5 ml量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液和“2.8”项下对照品溶液各1 μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。结果表明，三批甲磺酸左氧氟沙星样品均未检出乙醇、正丁醇，符合药典规定。
3 讨论
HP-5是非极性毛细管柱，适用于多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物及醇等，比较适合用于残留溶剂分析。在该研究条件下各物质均可达到有效分离，且峰形好，灵敏度高，重现性好。
本研究采用毛细管柱，程序升温方式对有机溶剂的分离良好。能对样品都进行测定，操作简便，且方法的精密度、最低检测限、回收率等均符合要求，故本法适用于乳酸左氧氟沙星中残留有机溶剂的检测。
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