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编号:12312433
复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究(2)
http://www.100md.com 2012年6月5日 《中国当代医药》 2012年第16期
     2.4 阴性对照溶液的制备

    依据处方中的比例,按制法制备缺益母草药材的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

    2.5 系统适应性试验

    分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各20 μL,注入高效液相色谱仪,记录色谱图(图1)。结果阴性对照溶液在盐酸水苏碱色谱峰相应的保留时间处无色谱峰出现,供试品溶液在相应的保留时间处有色谱峰出现,并且与相邻峰的分离度大于1.5,表明所建立方法的专属性高,杂质对主成分的测定无干扰。

    2.5.1 线性关系考察。配制浓度为0.541 53 mg/mL的对照品溶液,分别精密吸取2、4、7、10、20、30、40、50、60 μL注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积积分值A为纵坐标,对照品量X(μg)为横坐标,作线性回归,得回归方程A = 1.762 8X + 0.405 8,r = 0.999 9。结果表明,盐酸水苏碱在1.083 1~32.491 8 μg范围内线性关系良好。

    2.5.2 精密度试验。取同一份对照品溶液,重复进样6次,进样量20 μL,测定峰面积,计算其相对标准偏差RSD = 1.1%。表明精密度良好。

    2.5.3 重现性试验。取同一批号(批号:10031315)供试品,按供试品溶液制备方法制备6份供试液,分别测定盐酸水苏碱含量,结果平均含量为0.873 mg/mL ......
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