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编号:12347924
薄层层析法检测中药蔓荆子不同部位的化学成分(2)
http://www.100md.com 2012年12月5日 李铖璐 赵振坤
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    参见附件。

     2.2.3 点样 在薄层板1离下沿1 cm处用铅笔划线,将供试品溶液用管口平整的毛细管分别滴加于离薄层板下沿0.5 cm处的起点线上,从左至右,分别为样品1(石油醚萃取物)不同浓度的点。用毛细管点样时点1次后用电吹风的冷风吹干,再点下1次,第1个点点3次,第2个点点4次,以此类推,总共4个点,样品的间隔约为0.5 cm。且在同一水平线上。在薄层板2中点样物质为氯仿萃取物,方法同上。在薄层板3中点样物质为乙酸乙酯萃取物,方法同上。在薄层板4中点样物质依为水层中的物质,方法同上。

    2.2.4 展开 将薄层板置于盛有展开剂的展开槽内,采用上行展开方式,浸入深度为0.8 cm。待展开剂前沿离顶端约0.5 cm附近时,将色谱板取出,晾干。把展开槽中的展开剂倒出来,用电吹风吹干。重新配制展开剂,将薄层板2置于盛有展开剂的展开槽内,采用上行展开方式,浸入深度为0.8 cm。待展开剂前沿离顶端约1~1.5 cm附近时,将色谱板取出,晾干。薄层板3、4同法。

    2.2.5 紫外分析仪观察 分别将薄层板置于紫外检测仪中,打开电源,分别选择254、300、365 nm的波长,观察有无荧光斑点。在无斑点处说明样品吸收了紫外光,用相机拍下记录结果。

    2.2.6 碘蒸汽显色 分别将上述薄层板置于专用碘蒸汽染色缸内,约5 min后,观察薄层板的颜色变化,用相机拍下记录结果。

    2.2.7 高锰酸钾显色 记录完碘蒸气显色结果后,将薄层板置于桌面直至碘挥发尽。再把配置好的高锰酸钾溶液均匀地喷洒在薄层板上,静置大约5 min,用电吹风吹干,观察薄层板的颜色变化,用相机拍下记录结果。

    2.3 薄层鉴别结果

    2.3.1 石油醚层 薄层板1的碘蒸气及高锰酸钾显色见图2、3,图上各斑点从左至右依次为石油醚萃取物点样3、4、5、6次的结果。从图中可知,石油醚层中尚有部分物质没有展开。

    2.3.2 氯仿层 薄层板2的显色见图4、5,图上各斑点从左至右依次为依次为氯仿萃取物点样3、4、5、6次的结果。从图中可知,氯仿层中由于物质种类较多,部分种类尚无法完全展开。

    2.3.3 乙酸乙酯层 薄层板3的显色见图6、7、8,图上各斑点从左至右依次为乙酸乙酯萃取物点样3、4、5、6次的结果。从图中可知,乙酸乙酯层中各斑点没有完全展开。

    2.3.4 水层 薄层板4的显色见图9、10、11,图上各斑点从左至右依次为水层点样3、4、5、6次的结果。从图中可知,水层当中有些物质展开的较充分,但仍有许多物质无法展开,且梯度并不明显。

    3 讨论

    本实验以70%的酒精作为溶媒,用冷浸-超声法提取蔓荆子中的化学成分,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯,对粗提物进行初步的萃取分离,最后用薄层层析法对各部分萃取物进行检测分析。经石油醚、氯仿、乙酸乙酯依次萃取以后,提取物中的组成成分因极性的差异被分成4个部分,从得率可知主要集中在极性较低的氯仿层当中。

    本实验采用薄层层析对蔓荆子提取物进行检测,根据层析板上Rf值的不同,判断萃取物中所含物质的多少。石油醚层当中主要存在一些油脂和挥发性油,由于展开剂极性过小,石油醚层中尚有部分物质没有展开,应再调配展开剂中石油醚与氯仿的比例,增大展开剂的极性;氯仿层中主要是萜类,其中物质种类较多,尚无法完全展开;乙酸乙酯层主要是黄酮类化合物,经过3次紫外光照射可知,蔓荆子中含有许多不同种类的黄酮类化合物,其在不同波长的紫外光下皆有光斑,如要更详细地鉴定其中的成分,还需要进一步的分离纯化;水层当中含有较多种类的物质,其极性亦不相同,有些物质展开的较充分,但仍有许多物质无法展开,且梯度并不明显,应增加梯度点样间隔。

    下一步的工作主要是对分离出来的各萃取层的物质进一步纯化,进行定量研究并鉴定其中的生物活性成分的化学结构,阐明其药理活性和作用机理。

    [参考文献]

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