薄层层析法检测中药蔓荆子不同部位的化学成分(1)
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[摘要] 目的 分析中药蔓荆子不同部位的化学成分。 方法 采用超声波辅助溶剂提取、分步萃取以及薄层色谱等方法，根据各个部位的Rf值和显色行为进行归并，Rf值相同、显色行为类似的部分归并为同一个馏分。采用萃取法分离蔓荆子提取物，得到石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和水部位。 结果 石油醚部位主要是油脂和挥发性油，氯仿部位主要是萜类，乙酸乙酯部位主要是黄酮类化合物，水部位含有极性不相同的较多物质。 结论 本研究可为蔓荆子的药理活性成分的研究打下一定的基础。
[关键词] 蔓荆子；化学成分；药理活性；薄层色谱
[中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2012)12(a)-0057-04
蔓荆子(fructus viticis)又名白背木耳、白背杨、水捻子、白布荆。为马鞭草科植物单叶蔓荆(Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.)的果实[1]。《新修本草》最早描述了蔓荆子植物形态：“蔓荆，苗蔓生，故名蔓荆。生水滨，叶似杏叶而细，茎长丈余，花红白色。今人误以小荆为蔓荆，遂将蔓荆子为牡荆子也”[2]。根据植物形态及生境，蔓荆子当为马鞭草科牡荆属的单叶蔓荆，具有疏散风热、清利头目的功效。用于风热感冒头痛、齿龈肿痛、目赤多泪、目暗不明、头晕目眩。民间还用于抗癌、治疗痢疾、胃肠感染、急性结膜炎及抗感染，是临床常用辛凉解表药之一。现代药理研究表明，蔓荆子还具有镇痛、抗菌、抗感染、催眠、祛痰、抗肿瘤等作用，是国内外市场需求量较大的常用中药材品种[3]。蔓荆子由于产地不同会引起成分的差异。对不同产地的药材进行分析，可将其分为3类：山东崂山、山东青岛、山东牟平、山东日照、辽宁大连、福建莆田归为一类，江西星子、江西都昌、湖南湘阴、安徽安庆归为一类，河北任县、浙江青田归为一类[4]。除此之外，不同采收时期(早、中、晚)的单叶蔓荆子挥发油的含量也有明显差异。其挥发油主要成分各有特征：早期呈高蒎烷型，中期呈高乙酰氧基一对-薄荷烷型，晚期呈高对-薄荷烷(二烯)型[5-8]。照此看来，深入研究蔓荆子的生物特性及其化学成分将给科学与临床医疗带来颇多益处。本文笔者采用薄层层析法检测了中药蔓荆子中不同部位的化学成分，现报道如下：
1 蔓荆子的提取
1.1 仪器与试药
(1)实验材料：干燥的蔓荆子果实，购于南昌市黄庆仁药栈。(2)实验试剂见表1。(3)实验仪器见表2。
1.2 方法与结果
1.2.1 实验原理 以70%的酒精作溶媒，用冷浸-超声辅助法提取蔓荆子中的有效成分，利用有机溶剂分步萃取法，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯对粗提物的有效成分进行萃取分离。再利用薄层层析法分别对各部分萃取物中的化学成分进行薄层检测。操作流程见图1。
1.2.2 蔓荆子醇提物的粗提取 称量50 g干燥蔓荆子研磨成粉末，用600 mL 70%的酒精浸泡48 h，取出，放到超声波清洗器中超声处理30 min，利用真空泵进行抽滤，取滤液，用旋转蒸发器分离回收溶剂，减压蒸馏得到流浸膏，浸泡、超声、分离，重复操作2次，合并2次的提取物。
1.2.3 蔓荆子粗提物的萃取 (1)萃取过程：依次用等体积的石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，每种溶剂均重复3次，分别合并每种溶剂的萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂，于水浴锅上蒸干称重。(2)石油醚萃取：将得到的200 mL提取物与等体积的石油醚共同装入1 000 mL的分液漏斗中，摇匀使之充分混合，静置铁架台上分层，上层金黄色，下层即水层深棕色，得上层液(石油醚第1次萃取物)。重复3次，合并3次萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂。(3)氯仿萃取：向分液漏斗中加入200 mL的氯仿，摇匀使之充分混合，静置于铁架台上至其分层，上层棕褐色，即水层。下层黄绿色，即氯仿层，中间层出现乳黄色物质，分离出来。得下层液(氯仿第1次萃取物)，重复3次，合并3次萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂。(4)乙酸乙酯萃取：往分液漏斗的水层中加入200 mL的乙酸乙酯，摇匀使之充分混合，静置铁架台上分层，上层亮黄色，下层即棕褐色黄色，中间层出现了一层乳黄色物质，单独分离出来。得上层液(乙酸乙酯第1次萃取物)，重复3次，合并3次萃取液，用旋转蒸发器回收溶剂。
1.2.4 提取结果 实验结果证明，蔓荆子提取物经萃取后大部分物质仍留在了水层，石油醚、氯仿、乙酸乙酯中所含主要是蔓荆子当中的小分子物质，总质量为0.69 g，得率为1.38%，见表3。
2 蔓荆子的薄层鉴别
2.1 仪器与试药
(1)实验材料：第1块板为石油醚萃取物，第2块板为氯仿萃取物，第3块板为乙酸乙酯萃取物，第4块板为水层。(2)所用试剂见表4。(3) 所用仪器见表5。
2.2 方法与结果
2.2.1 实验原理 薄层色谱(thin layer chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固-液吸附色谱。将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行物质种类与含量的测定。其原理是利用混合物中各成分在固定相和展开剂之间的分配系数不同而达到分离的目的。如吸附薄层，被分离的各成分极性不同，则在同一吸附剂上吸附力的强弱也不同。被分离的混合物中与吸附剂亲和力大的成分就留在接近原点处(即Rf值小) ......
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