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编号:12708292
抗肿瘤药卡培他滨原料药的质量控制及稳定性考察(2)
http://www.100md.com 2014年4月5日 赵灿培
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    参见附件。

     对照品溶液:精密称取适量卡培他滨对照品,溶解于稀释剂中,制成每毫升中含0.6 mg的溶液,作为对照品溶液。

    对照溶液:精密量取卡培他滨对照品溶液1 ml,置于100 ml的量瓶中,加稀释剂定容摇匀,作为对照溶液。

    供试品溶液:精密称取适量卡培他滨样品,溶解于稀释剂中,制成每毫升中含0.6 mg的溶液,作为供试品溶液。

    2.2 色谱条件

    色谱柱为Kromasil C18柱(以十八烷基键合硅胶为填充剂,4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长为250 nm,流速为1 ml/min,柱温为40℃,进样量为10 μl。流动相:A为甲醇∶乙腈∶0.1%醋酸=7∶1∶12,B为甲醇∶乙腈∶0.1%醋酸=16∶1∶3;梯度洗脱:0→5 min,B在流动相中的比例(f)保持在0%;5→20 min,f由0%上升至51%;20→30 min,f保持在51%,30→31 min,f由51%下降至0%;31→40 min,f保持在0%。在此色谱条件下,卡培他滨的理论塔板数≥6000。色谱图见图1。

    2.3 含量测定

    精密量取上述对照品溶液和供试品溶液10 μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积进行计算,即得含量。

    2.4 标准曲线

    取卡培他滨对照品约50 mg,精密称定,置于25 ml 的量瓶中,用少量稀释剂溶解,定容摇匀,精密量取上述溶液0.5、1、2、3、4、5 ml,分别置10 ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液10 μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。以峰面积值(A)对浓度(C)进行线性回归[12]。回归方程为A=14 542 891C+184 919,r=0.9999(n=6)。结果表明,在0.0992~0.992 mg/ml浓度范围内,呈现良好的线性关系。

    2.5 精密度试验

    精密称取卡培他滨对照品适量 ......

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