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编号:12854868
高效液相非接触电导法测定盐酸二甲双胍(2)
http://www.100md.com 2016年5月5日 《中国当代医药》 2016年第13期
     2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱:Nucleosil C18柱(4.6×250 mm);流动相:磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵17 g,加水1000 ml溶解,用磷酸调节pH至3.0);流速:1.0 ml/min;进样量:10 μl;柱温:35℃。检测器:非接触电导检测器,激发频率为60 kHz,激发电压为60 VP-P。

    2.2 溶液制备

    2.2.1 对照品溶液的制备 取盐酸二甲双胍对照品,精密称取10.36 mg,置于50 ml的量瓶中,加流动相30 ml,超声处理30 s,加流动相至刻度,摇匀,精密量取5 ml于20 ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,得到对照品溶液。4℃下保存,使用时稀释至所需质量浓度。

    2.2.2 供试品溶液的制备 取供试品20片,精密称定,求出平均片质量,研细后精密称取适量(约相当于盐酸二甲双胍50 mg),置于50 ml量瓶中,加流动相溶解后,滤过,精密量取续滤液5 ml于100 ml的量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得供试品溶液 ......
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