电位滴定法测定盐酸安他唑啉含量(2)
英国药典BP[4]的操作方法：取供试品0.250 g，精密称定，加100 ml乙醇使其溶解，加0.1 ml酚酞指示液，用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)，电位法指示滴定终点。
拟定标准操作方法：取供试品0.25 g，精密称定，加盐酸溶液(0.01 mol/L)5.0 ml，加50 ml乙醇使其溶解，待测。照电位滴定法(附录ⅦA)，用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)滴定，记录两个突跃点消耗的滴定液的体积差△V=V2-V1(ml)，即为滴定终点时所消耗的滴定液的体积[3]。
滴定终点的确定：本实验的滴定终点采用作图法，以指示电极的电位(E)为纵坐标，以滴定液体积为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线得拐点为滴定终点。本方法有两个明显的电位滴定突跃，能清晰指示滴定终点。适合采用电位滴定法(图1)。
2.2方法学验证
2.2.1重复性试验一 取河南安阳玉威制药有限公司样品(批号141005)6份，每份约0.25 g，精密称定，照拟定的标准测定，分别由两名操作人员同时进行操作，结果平均值为100.2%，RSD为0.2%(表1)。
2.2.2重复性试验二 取河南安阳玉威制药有限公司(批号141005)和上海特化医药科技有限公司(批号150203)样品各3份 ......
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拟定标准操作方法：取供试品0.25 g，精密称定，加盐酸溶液(0.01 mol/L)5.0 ml，加50 ml乙醇使其溶解，待测。照电位滴定法(附录ⅦA)，用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)滴定，记录两个突跃点消耗的滴定液的体积差△V=V2-V1(ml)，即为滴定终点时所消耗的滴定液的体积[3]。
滴定终点的确定：本实验的滴定终点采用作图法，以指示电极的电位(E)为纵坐标，以滴定液体积为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线得拐点为滴定终点。本方法有两个明显的电位滴定突跃，能清晰指示滴定终点。适合采用电位滴定法(图1)。
2.2方法学验证
2.2.1重复性试验一 取河南安阳玉威制药有限公司样品(批号141005)6份，每份约0.25 g，精密称定，照拟定的标准测定，分别由两名操作人员同时进行操作，结果平均值为100.2%，RSD为0.2%(表1)。
2.2.2重复性试验二 取河南安阳玉威制药有限公司(批号141005)和上海特化医药科技有限公司(批号150203)样品各3份 ......
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