青乳消颗粒的质量标准研究(2)

http://www.100md.com 2016年9月25日 《中国当代医药》2016年第27期

     2.2.4阴性样品溶液的制备 原方去夏枯草后，按处方比例，照本品制备工艺制备阴性样品。取缺夏枯草的阴性样品约2.0 g，精密称定，按样品溶液制备方法制成溶液，作为阴性样品溶液。

    2.2.5系统适用性 按2.2.1项下色谱条件测定，迷迭香酸的保留时间为11.2 min。以迷迭香酸计，理论塔板数为6457，分离度为4.4，表明该色谱条件下系统适用性良好。

    2.2.6精密度试验 取2.2.2项下对照品溶液，精密吸取10 μl，连续进样6次，结果迷迭香酸峰面积RSD为0.2%，表明仪器精密度良好。

    2.2.7专属性考察 取阴性样品溶液，精密吸取续滤液10 μl，注入高效液相色谱仪，按2.2.1项下的色谱条件测定，记录色谱图。由色谱图可知，阴性样品在与迷迭香酸对照品相应位置上无吸收峰出现，表明该方法专属性良好(图4)。

    2.2.8线性关系考察 精密称取迷迭香酸对照品10.11 mg，置于100 ml量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。取上述对照品溶液，精密吸取上述对照品溶液2.5、2.5、5、5、10、20 ml，分别置于200、100、100、50、50、50 ml量瓶中 ......