腰痛康胶囊的质量标准研究(2)
2.2续断的薄层鉴别
取本品内容物4.5 g，研细，置具塞锥形瓶中，移入甲醇25 ml，超声处理(300 W，25 kHz)30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25 ml，合并正丁醇提取液，正丁醇提取液继续用氨试液洗涤2次，每次15 ml，弃去氨试液，再用水洗涤3次，每次30 ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，上样于D101型大孔树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)，依次用水、30%乙醇各50 ml进行洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50 ml洗脱，收集洗脱液后蒸干，用甲醇1 ml溶解残渣作为供试品溶液。再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇溶解制成1 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。为增加鉴别的专属性，取去除续断的模拟处方制成阴性样品，再按上述供试品溶液的制备方法依法制成缺续断的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2015年版一部附录Ⅵ B试验，分别吸取供试品溶液、阴性样品溶液各15～20 μl以及对照品溶液5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)在10℃以下放置过夜的下层溶液 ......
您现在查看是摘要页，全文长 4375 字符。
取本品内容物4.5 g，研细，置具塞锥形瓶中，移入甲醇25 ml，超声处理(300 W，25 kHz)30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25 ml，合并正丁醇提取液，正丁醇提取液继续用氨试液洗涤2次，每次15 ml，弃去氨试液，再用水洗涤3次，每次30 ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，上样于D101型大孔树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)，依次用水、30%乙醇各50 ml进行洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50 ml洗脱，收集洗脱液后蒸干，用甲醇1 ml溶解残渣作为供试品溶液。再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇溶解制成1 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。为增加鉴别的专属性，取去除续断的模拟处方制成阴性样品，再按上述供试品溶液的制备方法依法制成缺续断的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2015年版一部附录Ⅵ B试验，分别吸取供试品溶液、阴性样品溶液各15～20 μl以及对照品溶液5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)在10℃以下放置过夜的下层溶液 ......
您现在查看是摘要页，全文长 4375 字符。