通窍耳聋丸的质量标准研究(2)

http://www.100md.com 2017年1月25日 《中国当代医药》2017年第3期

     2.2薄层色谱鉴别

    2.2.1柴胡的薄层色谱鉴别

    2.2.1.1供试品溶液的制备 取通窍耳聋丸样品5 g，研细，加入甲醇约50 ml，超声波提取30 min，滤过，滤液蒸干，蒸干后的残渣加2%氢氧化钠溶液20 ml，加热使溶解，分次转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇强力振摇提取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，蒸干。蒸干后的残渣再加水5 ml使溶解，溶解后样品通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5 cm，柱高为12 cm)，分别用水80 ml洗脱，水液弃去，再用80 ml 20%的乙醇洗脱，洗脱液弃去，最后用100 ml 70%的乙醇洗脱，洗脱液置80℃水浴上蒸干，蒸干后的残渣用2 ml甲醇溶解，作为供试品溶液[6]。

    2.2.1.2对照药材溶液的制备 柴胡对照药材粉末0.5 g，加入约20 ml甲醇，超声波提取10 min，滤过，滤液蒸干，蒸干后的残渣加2%氢氧化钠溶液20 ml，加热使溶解，分次转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇强力振摇提取2次，每次20 ml ......