神农镇痛膏中士的宁的控制方法及标准研究(2)
2.1.2对照品溶液的制备
取士的宁对照品适量,精密称定,制成每毫升含40 μg/ml的甲醇溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备
取阴性对照样品(无马钱子),照2.1制备,即得。
2.2 色谱条件的建立
2.2.1检测波长的选择
取士的宁对照品溶液进行扫描(λ:190~800 nm),结果在255 nm附近有最大吸收,参照《中国药典》2010年版一部,确定波长为260 nm。
2.2.2流动相的选择
参照《中国药典》2010年版一部及文献,流动相为A相(乙腈)∶B相(0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L KH2PO4等量混合溶液,用10%H3PO4调节pH值到2.8)=21∶79,结果显示主成分峰与其他峰能完全分离,保留时间恰当。
2.3 方法学研究
2.3.1 专属性试验
分别取2.1.1供试品溶液、2.1.2对照品溶液、2.1.3项阴性对照溶液,各进样10 μl,记录色谱图,结果表明士的宁的保留时间为17.8 min左右,保留时间适中,即可以有效分离主成分,又能兼顾工作效率。阴性样品(缺马钱子)在此位置没有色谱峰,样品中杂质与主成分峰分离良好。同时用DAD检测器分别对样品和对照品中的主成分峰进行峰纯度检查 ......
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取士的宁对照品适量,精密称定,制成每毫升含40 μg/ml的甲醇溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备
取阴性对照样品(无马钱子),照2.1制备,即得。
2.2 色谱条件的建立
2.2.1检测波长的选择
取士的宁对照品溶液进行扫描(λ:190~800 nm),结果在255 nm附近有最大吸收,参照《中国药典》2010年版一部,确定波长为260 nm。
2.2.2流动相的选择
参照《中国药典》2010年版一部及文献,流动相为A相(乙腈)∶B相(0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L KH2PO4等量混合溶液,用10%H3PO4调节pH值到2.8)=21∶79,结果显示主成分峰与其他峰能完全分离,保留时间恰当。
2.3 方法学研究
2.3.1 专属性试验
分别取2.1.1供试品溶液、2.1.2对照品溶液、2.1.3项阴性对照溶液,各进样10 μl,记录色谱图,结果表明士的宁的保留时间为17.8 min左右,保留时间适中,即可以有效分离主成分,又能兼顾工作效率。阴性样品(缺马钱子)在此位置没有色谱峰,样品中杂质与主成分峰分离良好。同时用DAD检测器分别对样品和对照品中的主成分峰进行峰纯度检查 ......
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