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编号:13190807
脑血栓片质量标准的研究(2)
http://www.100md.com 2011年3月5日 罗泉珍 周松 邓文雁
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    参见附件。

     2.2.4阴性对照溶液的制备取赤芍阴性对照样品1.0 g,同供试品溶液的制备方法制得。

    2.2.5系统适用性试验分别吸取对照品溶液、阴性对照溶液、供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见图4、图5、图6。供试品溶液中芍药苷能基线分离,理论板数按芍药苷峰计不低于3000,阴性样品对芍药苷测定无干扰。

    图4芍药苷对照品HPLC色谱图 图5脑血栓片阴性HPLC色谱图 图6样品HPLC色谱图2.2.6线性关系考察分别精密吸取0.054 mg/ml芍药苷对照品溶液2、4、6、8、10、12 μl注入液相色谱仪,以峰面积(Y)为纵坐标,芍药苷浓度(X,mg/ml)为横坐标进行回归分析,得线性回归方程:Y=1.0999×103X+4.3041,r=0.99995(n=6),结果表明在0.108~0.648 μg范围内线性关系良好。

    2.2.7精密度试验分别精密吸取0.054 mg/ml芍药苷对照品溶液10 μl按上述色谱条件连续进样5次,测得芍药苷峰面积的RSD(n=5)为0.85%。

    2.2.8重复性试验取同批号样品6份按“2.2 ......

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