金银花水溶性成分的高效液相色谱串联质谱分析(2)
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2.4 HPLC-MS/MS分析
图1为金银花药材水提取液的HPLC-MS色谱图，21个主要的色谱峰得到较好的分离。根据一级质谱给出的准分子离子峰信息和二级质谱提供的结构碎片信息、质谱裂解规律，并结合HPLC的保留时间以及参考文献报道，共推测出了15个化学成分的可能结构，这些成分在金银花植物化学成分分析中都曾有报道[10-12]。其中通过与对照品的保留时间、一级质谱和二级质谱信息进行比较，化合物1、3、4、12、13、14、17、18和21得到了确证，分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸C、异绿原酸A和异绿原酸B。化合物6、7、8、9、15和19推测为獐牙菜苷、马钱苷、断氧化马钱子苷、7-表断马钱子苷半缩醛内酯、忍冬苷、异绿原酸异构体。化合物2、5、10、11、16和20由于缺乏相关的文献报道和对照品，结构有待进一步分析鉴定。表1给出已鉴定化合物的保留时间、一级质谱、二级质谱和分子式信息。从化合物的组成来看，金银花水提取液的主要成分是咖啡奎宁酸类、环烯醚萜苷类和黄酮苷类，与文献报道的化合物类型基本一致[6,7]。
*通过对照品得到确证
3. 讨论
HPLC-MS/MS是分析鉴定中药有效成分的强有力工具，在中药分析中具有优势。本实验首次采用HPLC-MS/MS分析了金银花水煎液的活性成分，通过HPLC分离和串联质谱分析，在一个较短的梯度时间内实现了金银花药材中的21种化学成分的快速分离和分析鉴定，可以作为金银花药材鉴别的有效方法。在优化的实验条件下，各成分均得到很好的质谱信号，其中的15种成分通过串联质谱信息和文献对照得到了鉴定，9种通过对照品得到了确证。实验表明，HPLC-MS技术能够有效的分析金银花中的环烯醚萜苷、有机酸和黄酮类成分。这些有效成分在金银花的药理作用中均起着非常重要的作用。据报道，绿原酸、异绿原酸等有机类成分被认为是金银花清热解毒的药理基础[7]，具有显著抗病毒、抗炎、调节糖脂代谢作用；芦丁等黄酮类是金银花中抗呼吸道感染的有效成分[11]，环烯醚萜苷类具有抗病毒、抗菌、抗氧化、保肝利胆、增强免疫的作用[12]。金银花中除了已经鉴定的15种成分外，还有许多含量较低的成分，由于缺乏相关的电喷雾电离质谱数据，要将这些成分通过HPLC-MS/MS鉴别出来还需要更深入的研究。
参考文献
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[5] 宋兴良, 吕莉. 金银花中挥发性成分的GC/MS分析及其指纹图谱的建立[J]. 临沂师范学院学报, 2010, 32(3): 96-100.
[6] 毕跃峰, 田野, 裴姗姗, 张聪, 刘宏民. 金银花化学成分分析[J]. 郑州大学学报(理学版), 2007, 39(2): 184-186.
[7] 武晓红, 田智勇, 王焕 ......
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