爱心Ⅳ号的制备及质量控制(2)
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4.4.3 线性关系考察 分别精密称取P205干燥器中真空干燥的黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每mL含1mg的贮备液,备用。分别精密量取黄芪甲苷对照品贮备液0.5、1.0 、2.0 、3.0 、5.0mL,分别置于10mL量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀;即得黄芪甲苷系列对照品溶液。分别精密吸取上述对照品溶液各10μL,在色谱条件下测定峰面积,以峰面积为纵坐标(Y,mAu,sec),对照品进样量(X,μg)
为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。黄芪甲苷Y=76.256X-0.9158,相关系数r=0.9989,说明黄芪甲苷对照品进样量在0.5～5μg范围内线性关系良好。对照品色谱图见图4。
图4 黄芪甲苷对照品
图5 阴性样品
图6 供试品
4.4.4 精密度试验 取黄芪甲苷对照品贮备液2.0mL,加甲醇至10mL量瓶中,摇匀,按上述色谱条件重复进样5次,每次10μL,测定吸收峰面积。结果黄芪甲苷RSD为0.73%。结果表明精密度良好。
4.4.5 稳定性试验 取同一供试品溶液,按上述色谱条件测定6次,每次间隔2h,进样量10μL,测定黄芪甲苷峰面积值,结果RSD为0.68%(n=6)。可见供试品溶液在12h内稳定。
4.4.6 重复性试验 精密量取同一批号样6份,照供试品溶液制备方法操作,进样,测定峰面积,计算黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷含量的RSD为1.11%(n=6)。
4.4.7 空白试验 按处方比例配制缺黄芪的空白阴性样品,同供试品溶液的制备方法制备阴性空白样品供试液,按上述色谱条件测定,结果表明阴性样品不干扰黄芪甲苷含量的测定,阴性样品色谱图见图5。
4.4.8 加样回收率试验 精密量取已知含量的爱心Ⅳ号,平行制备共6份,分别精密加入黄芪甲苷对照品适量,按供试品溶液项下操作,重复操作6份,按色谱条件测定黄芪甲苷含量,计算回收率,结果见表1。
4.4.9 样品含量测定 按上述方法测定6批爱心Ⅳ号样品,结果所测定样品中黄芪甲苷含量均高于0.01mg/g,因此规定该处方中含黄芪以黄芪甲苷计,每g不得少于0.01mg。供试品色谱图见图6,测定结果见表2。
表1 黄芪甲苷回收率试验结果
试验号取样量(mL)样品中含量(mg)对照品加入量(mg)测得值(mg)回收率(%) 平均回收率(%)RSD(%)
115g0.225 0.20 0.41898.4
215g0.2250.20 0.41597.6
315g0.2500.20 0.44699.2 98.30.58
415g0.2500.20 0.44498.7
515g0.2690.20 0.45997.9
615g0.2690.20 0.46098.2
表2 样品测定结果
批号 2008040120080512 20080709200809042008110920081214
黄芪甲含量(mg/mL) 0.0150.0170.018 0.024 0.017 0.021
5 讨论
5.1 爱心Ⅳ在长期临床应用中表明能有效增加病毒携带者的CD4细胞的含量,改善免疫力,提高患者的生存质量,延长患者生存时间。
5.2 爱心Ⅳ在工艺上采用部分药材直接粉碎,部分药材煎煮,最终制备成浓缩丸,没有进行正交设计研究,今后会进行相关探讨。
5.3 本文在定性鉴别中只选择了黄芪及白芍进行薄层色谱的相关实验,未对处方中其他成分及煎煮时间、压力、温度作相关研究论证。
5.4 在黄芪甲苷提取分离条件试验中,曾采用其他办法进行提取,但杂质的去除效果都不理想,后改用D101大孔树脂去处杂质,分离较好,重现性也较好 ......
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