HPLC测定通痹活络胶囊中士的宁的含量
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【摘要】目的：建立通痹活络胶囊中士的宁的含量测定方法。方法：采用高效液相，流动相为乙腈—0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量的混合液(用10%磷酸调节PH值2.8)(21：79)。结果：士的宁在0.01604-0.3028mg/ml范围内，线性良好，平均加样回收率为99.06%、RSD为0.46%。结论：本方法简便、准确、重现性好，适用于该制剂的质量控制。
【关键词】通痹活络胶囊；士的宁；含量测定；HPLC
通痹活络胶囊由马钱子、全蝎、川牛膝等10味中药组成，具有祛风除湿、舒筋活络、通痹止痛的功效，可用于风湿、类风湿关节炎，肩周炎，肢体麻木，颈椎病，骨质增生，腰腿痹痛等症。方中马钱子为主药。现采用高效液相法测定通痹活络胶囊中士的宁的含量，方法简便，结果准确可靠，可以用于通痹活络胶囊的质量控制。
1仪器与试药
1.1仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪；CARY100型紫外分光光度计。
1.2试药士的宁(中国药品生物制品检定所 批号705-9003)通痹活络胶囊(峨眉山市中医院)。三氯甲烷为分析纯；甲醇为色谱纯；乙腈为色谱醇；庚烷磺酸钠与磷酸二氢钾为分析纯；超纯水。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(250×4.6mm)；流动相：乙腈—0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量的混合液(用10%磷酸调节PH值2.8)(21：79)；流速：1ml/min；检测波长：254nm；进样量：10μl；柱温：35℃。
2.2对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品8.02mg，置10ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，制成每ml含0.802mg的溶液，作为对照品储备液。分别精密吸取对照品储备液1，3，5，10，20ml置50ml量瓶中，加甲醇制成浓度为0.01604，0.04812，0.0802，0.1604，0.3208mg/ml的对照品溶液，即得。
2.3供试品溶液的制备取本品粉末约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液6ml，混匀，放置30分钟，精密加三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.4线形关系考察取2.2项下对照品溶液，分别进样10μl，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积(A)积分值进行线性回归，求得回归方程为A＝19507C+1.0772，r＝0.9999。表明士的宁在0.01604-0.3028mg/ml范围内，线性良好。
2.5空白试验按处方比例和制法，制成不含马钱子的样品，并按供试品的制法制成空白对照溶液。依法进样测定，结果空白对照溶液在士的宁保留时间处无色谱峰(见图1-3)，表明在该实验条件下，其他药材成分对测定无干扰。
2.6稳定性试验取样品按2.3项下方法制备供试品溶液，在0，1，4，12，24，48h进样10μl，测得的结果RSD为0.56%，表明供试品液在48h稳定。
2.7重复性试验取同一批样品按2.3项下方法制得供试品溶液，在相同条件下进行5次重复性试验，RSD为0.62%。
2.8精密度试验取试验用对照品溶液，分别连续进样5次，RSD为0.21%，结果表明精密度良好。
2.9加样回收率试验 精密称取已知含量的供试品，精密加入一定含量的士的宁对照品储备液，依法提取、测定、结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
2.10样品测定取5批样品各3g，精密称定，依法制成供试品溶液，均进样10μl，分别测定吸收峰面积，按外标法计算士的宁含量，结果见表2。
表2 样品测定结果
3讨论
3.1对样品超声提取法、回流提取方法进行比较，超声提取法比回流提取法含量低，因此采用了回流提取法。
3.2本文对HPLC分析时的流动相系统组成与比例作了比较 ......
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