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编号:12107723
NIR法快速鉴别中药材地骨皮和其伪品毛叶探春
http://www.100md.com 2011年8月1日 吴志刚 丁华 王吉华
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     【摘要】目的:准确快速的识别中药材地骨皮方法:药品检测车近红外漫反射光谱法结合OPUS软件结果:准确的区分正品地骨皮和伪品毛叶探春结论:该方法可以方便地进行中药材地骨皮的真伪快速鉴别,并可以有效地应用于药品检测车筛查。

    【关键词】地骨皮;毛叶探春;近红外光谱

    本文通过近红外漫反射光谱技术可以非常方便地进行地骨皮和伪品毛叶探春的鉴别;结合药品检测车的运行实践,发现这种方法可以帮助我们准确快速地识别出市场上的假劣药品。

    1 仪器车载近红外光谱仪,OPUS软件;Dell latitude D610计算机;CME生物显微镜。

    2 样品的来源 2批地骨皮对照药材购于中国药品生物检定所。20批样品来源于辽阳市药品检验所的留样品种(包括2008年,2009年,20010年的留样),7批样品购于辽阳市药品市场,其中17个批次为正品地骨皮,10个批次为伪品毛叶探春。

    3 真假样品的检验定性

    3.1采用显微鉴别方法:地骨皮:草酸钙砂晶,极细呈箭头状。淀粉粒众多,单粒圆形、类圆形,木栓细胞类多角形,腔内含黄色物分泌物,薄壁细胞类圆形、纺锤形或长方形。毛叶探春:无草酸钙砂晶,淀粉粒类圆形,少,木栓细胞方形,内含黑色物,薄壁细胞类圆形,纤维多成束,石细胞近方形,众多随处可见〖1〗。

    3.2采用理化鉴别方法:取地骨皮粉末、毛叶探春粉末各2g,分别加水20ml温浸。分别取水浸液1ml,各加碘化钾碘试液2滴,有地骨皮的样品立即显红棕色。有毛叶探春的样品无变化。

    4样品近红外光谱的采集方法地骨皮药材及伪品毛叶探春都为卷曲状或双卷曲状,在进行近红外扫描时,应将样品掰断,用光纤探头照其内表面,尽量选择平整部分进行扫描,扫描1次。

    5结果

    5.1地骨皮样品的近红外漫反射光谱特征样品的近红外漫反射光谱见图1,图1样品的近红外漫反射光谱

    地骨皮和伪品毛叶探春在近红外光谱的相应吸收峰基本上是一致的,主要反应了根皮类药材中主要成份植物纤维的特征,但仔细辨认可以看出在4650-4750,6000-6200cm﹣1波数2个波段范围内,地骨皮和伪品毛叶探春在近红外光谱信号稍有不同,一阶导数光谱上的谱断差异更加明显。

    分析研究后发现,以上光谱段中光谱信号的差异是由于地骨皮和伪品毛叶探春化学成份的不同造成的。地骨皮中含大量的柳杉酚(sugiol)。这也是地骨皮中药材及饮片的独有成分,从结构式中可以看出,其分子中含有大量的苯氢键和酚氢基,含氢基团X-H(X=C、N、O),而近红外光主要是对含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。

    5.2 验证我们把地骨皮药材对照品溶于水中,然后把伪品毛叶探春放入溶液中浸泡24小时后,取出凉干。同上法进行近红外光谱扫描,对比前后近红外光谱,发现浸泡后的光谱在6000-6200cm﹣1波数范围内明显增加一个吸收峰。

    5.3地骨皮和伪品毛叶探春的聚类分析 根据光谱信号的差异,对4650-4750,6000-6200cm﹣1波数2个波段进行聚类分析,聚类分析结果见图2。

    图2:1:地骨皮2:毛叶探春

    试验表明,当选择6000-6200cm﹣1波数进行聚类分析时地骨皮和伪品毛叶探春可以很清晰地分为两大类,所有的样品均达到了准确区分。

    6讨论

    与传统分析技术相比,近红外光谱分析技术具有诸多优点,它能在几分钟内,仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量,即可完成其多项性能指标的测定(最多可达十余项指标)〖2〗。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理;分析过程中不消耗其它材料或破坏样品;分析重现性好、成本低。中国药品生物制品检定所也将近红外光谱分析技术作为快检车的主要支撑,但是目前快检车中的主要模型是化学药品的鉴别,而对中药材及饮片的检测模型的研究较少,中药材地骨皮近红外模型的建立 ......

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