参蛇洗剂的质量控制(2)
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2.3.4 阴性对照品溶液的制备 取适量缺苦参碱的样品，依照供试品的制备法制备阴性对照品溶液。
2.3.5 适用性试验 取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照品溶液各10 μl至高效液相色谱仪，记录色谱图。对比结果表明，供试品色谱在与对照色谱相对应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照则无。理论塔板数为8 128。
2.3.6 线性关系考察 精密称取苦参碱对照品适量，依对照品溶液制备法制备浓度0.106、0.318、0.530、0.742、0.954 g/L的溶液，分别精密吸取上述溶液5 μl
按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品质量为横坐标绘制标准曲线[5]，得回归方程为：Y=38788X-53(r=0.999 8)，表明苦参碱在0.53~4.77 μg呈线性关系。
2.3.7 精密度试验 精密吸取上述苦参碱对照品溶液，重复进样5次，测定苦参碱峰面积，RSD为1.58%，表明精密度良好。
2.3.8 稳定性试验 精密量取本品适量，依供试品溶液制备法制备供试品溶液，再精密吸取供试品溶液10 μl，依上述色谱条件在0、2、4、6、8 h分别进行测定，记录峰面积，RSD为1.49%，表明供试品溶液在8 h内基本稳定。
2.3.9 重复性试验 分别精密量取同一样品5份，依供试品溶液制备法制备5份供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10 μl，依上述色谱条件测定，RSD为0.95%，表明该方法的重复性良好。
2.3.10 加样回收率试验 精密量取0.5 ml已知含量(35.767 g/L)的妇得康洗剂5份，分别添加苦参碱对照品适量，按上述供试品溶液制备法制备加样回收供试品溶液，并进行测定，计算回收率，见表1。结果苦参碱的平均回收率为98.6%，RSD为1.17%。
2.3.11 样品测定 精密量取样品适量，依供试品溶液制备法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液5 μl与供试品溶液10 μl注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件测定，记录苦参碱峰面积，重复测定2次，取平均值。
3 讨论
采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子，采用高效液相法来测定苦参中的苦参碱的含量，结果准确，重现性好，能够较好地控制参蛇洗剂的质量。
参考文献
[1]中国药典一部[S].2005.141-142
[2]张其凤 高芳 等.参蛇洗剂的质量标准研究 [J].医药月刊2007.3:43-44.
[3]马世宏.徐辉.张卫明 蛇参洗剂的研制[J]天然产物研究与开发2007.19:526-529
[4]郑榕.冯鑫等 薄层色谱法对金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别[J]天津药学2007.12(06)：23-24
[5]毛大鸣.林佳任 泻停胶囊中的苦参碱含量测定[J]贵阳中医学院2002.24
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