金银花杂质中明矾和盐的鉴别计量测定
 |
| 第1页 |
参见附件(1020KB，1页)。
【摘 要】 目的：探讨金银花掺杂质的鉴别分析方法。方法：采用外观性状、理化鉴别及高效液相色谱等方法鉴别掺伪金银花。结果：掺掺杂质金银花检出明矾和盐，其性状、理化鉴别、水分、总灰分、含量测定均不符合规定。结论：外观性状、理化鉴别方法简单快速，结果准确。
【关键词】 金银花；掺伪品；鉴别
金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或初开的花，具有清热解毒、凉散风热之功效[1]，临床上用于治疗痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等症 [2]。该药用途广泛、用量大，特别是在流感期间货源紧俏，价格居高不下。笔者在中药材专项监督抽验中，依感官性状、理化鉴别、高效液相色谱分析等方法鉴别出掺入明矾和盐的金银花伪劣品，现供同行鉴别时参考。
1 仪器和材料
金银花样品(市场监督专项抽验)；金银花参照品，经本所鉴定符合《中国药典》2005年版规定；绿原酸对照品(批号：110753-200413)、木犀草苷对照品(批号：111720-200602)，均由中国药品生物制品检定所提供；乙腈色谱纯；所用试剂均为分析纯。1100系列液相色谱仪(Agilent)；XS205电子天平(Mettler)。
2 方法与结果
2.1 性状 样品具备金银花性状特征，表面呈淡黄白色，花蕊松软膨大，易吸潮，质地湿重，手感有黏性发涩且有颗粒感，有刺激性味道，味咸微涩。
2.2 薄层色谱
取样品粉末按《中国药典》2005年版一部“金银花”项的薄层色谱法，以绿原酸为对照品，以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)为展开剂检验，在与对照品色谱相应的位置上显示相同颜色的荧光斑点。
2.3理化鉴别
取样品约10 g，加水100 mL浸泡5 min，滤过，按《中国药典》2005年版一部附录Ⅳ鉴别滤液。理化检测结果示氯化物、钠盐、硫酸盐、钾盐、铝盐、镁盐均呈正反应，表明含明矾(硫酸铝钾)和盐。
2.4 水分和灰分测定
取样品和参照品按《中国药典》2005年版一部附录[3]测定法检验，结果见表1。
表1 水分和灰分测定结果
序号项目试验品测定结果/%标准规定/%结论
1水分样品17.5不得过12.0不符合规定
参照品10.7符合规定
2总灰分样品10.6不得过10.0不符合规定
参照品6.7符合规定
3酸不溶性
灰分样品1.2不得过3.0符合规定
参照品0.8符合规定
2.5 含量测定
取样品和参照品按《中国药典》2005年版一部“金银花”项的HPLC法[1]检验，结果见表2。
表2 含量测定结果
序号项目试验品测定结果/%标准规定/%结论
1绿原酸样品2.5不得少于1.5符合规定
参照品3.0符合规定
2木犀草苷样品0.06不得少于0.10不符合规定
参照品0.13符合规定
该样品的氯化物、钠盐、硫酸盐、铝盐、钾盐、镁盐均呈正反应，而其性状、水分、总灰分、含量测 定均不符合规定，判定为同时掺入了明矾和盐的金银花伪品。
2.6 结果 该样品的氯化物、钠盐、硫酸盐、铝盐、钾盐、镁盐
3 讨论
3.1 金银花含有Fe、Mn、Cu、Zn、Ti、Sr、Mo、Ba、Ni、Cr、Pb、V、Co、Li、Ca 等元素[4]，具有抑菌抗病毒、解热消炎、保肝利胆、降血脂、止血等作用，临床使用比较广泛。日常监督通常是按现版药典行常规项目检验，一般为性状、薄层色谱鉴别及含量测定。常规检验有可能将掺伪的金银花样品错判为合格品。有鉴于此，笔者认为，检测人员还应辅以传统的经验鉴别法，对中药材的形、色、气、味、质等采用眼观、手摸、鼻嗅、耳听、口尝、水试等方法鉴别，以及时做出正确判断。
3.2 较之以往掺入非药用部位枝叶或某些与金银花外观相似的其它植物花蕾造假，目前在金银花中掺入无机杂质如白矾、盐水、滑石粉、细沙等手段则更加隐蔽。文献报道，掺入白矾和盐，可使药材增加20%～30%的重量，严重影响药品质量和临床疗效 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1020KB，1页)。