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编号:12128812
高效液相色谱法同时测定心可宁胶囊中六种成分(2)
http://www.100md.com 2011年10月15日 姚志勇 支钦 李新宇
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    参见附件(2370KB,2页)。

     丹参素y=219.7x-0.1050.99990.220-3.291

    原儿茶醛y=3436.7x-3.0940.99990.035-0.546

    丹酚酸By=269.7x+3.8870.99990.432-6.199

    丹参酮y=6315.3x-1.4110.99980.0167-0.261

    丹参酮Iy=4198.4x-3.2130.99980.0101-0.167

    丹参酮IIAy=5235.7x+6.3420.99990.0187-0.280

    2.5 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,一天内连续进样分析,计算日内精密度;连续三天进样分析,计算日间精密度。结果表明,各成分色谱峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致,日间精密度和日内精密度数据(峰面积的RSD %)在0.23%-0.65%0之间,说明仪器的精密度良好。

    2.6 稳定性试验 取批号为080722的供试品溶液,分别于2、4、6、8、10、12、16、24 h进样,记录峰面积,计算丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA峰面积的RSD。结果表明,各成分色谱峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA峰面积的RSD分别为1.39%,1.31%,0.44%,0.51%,0.84%,和1.37%,结果表明供试品溶液在24小时内稳定。

    2.7 重现性试验 取批号为080722的样品,按供试品溶液制备方法制备6份供试品溶液,进样分析,结果表明,各成分色谱峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA峰面积的RSD分别为1.00%,1.67%,0.58%,1.15%,1.0 5%和1.53%。说明此方法的重复性好。

    2.8 回收率试验 分别称取已知含量的心可宁胶囊粉末约0.59共6份,精密称定。分别按相当于样品中各指标成分的含量的80%,100%,120%的量加入对照品溶液,按供试品溶液的制备方法操作。进样分析。各成分的平均回收率分别为99.1%,99.5%,99.3%,100.1%,101.0%,99.4%。各成分平均加样回收率均大于95.0 %,符合定量要求。

    3 讨论

    实验中的6种成分的最大吸收波长分别为281 nm、281 nm、286 nm、264nm、245 nm和270nm,为兼顾各组分的检测信号强度和检测灵敏度,选择270 nm作为检测波长。分别考察了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%磷酸、乙腈-0.1%冰醋酸溶剂系统,分离结果不理想,峰形差。考虑到目标成分具有一定的弱酸行,增加冰醋酸的量有利于成分的分离,因此,本实验采用甲醇-1%冰醋酸作流动相,可将6个组分完全分离,且基线稳定,峰形好,出峰快。

    本文建立了高效液相色谱法同时测定心可宁胶囊中君药丹参的水溶性有效成分丹参素,原儿茶醛,丹酚酸B和脂溶性有效成分隐丹参酮 ......

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