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编号:12129760
气相色谱法测定芳香化浊液中薄荷脑的含量
http://www.100md.com 2011年10月15日 陈继英 谢浙裕等
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     【摘 要】 目的:建立测定芳香化浊液中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:Agilent INNOWax(30m×0.32mm,0.25µm)毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速1.7mL•min-1;柱温:110℃保持10分钟,以20℃•min-1的升温速率到200℃,保持5分钟;进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,氢气流量40mL•min-1,空气流量440mL•min-1,分流比:10:1,恒压模式,尾吹:20mL•min-1。结果:GS色谱显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。薄荷脑在0.05218 mg•mL-1~2.609mg•mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.34%,RSD=0.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确,适合作为芳香化浊液的含量测定方法。

    【关键词 芳香化浊液;薄荷脑;气相色谱法;含量测定

    芳香化浊液是我院正在研制的一种中药空气消毒剂【1】,由薄荷、广藿香、苍术等八种具有抗菌和抗病毒作用的中药,采用现代制剂工艺提取其有效部位精制而成的,空气消毒效果显著。本文采用毛细管气相色谱法测定薄荷脑的含量,为芳香化浊液的质量控制提供依据。

    1 仪器与试药

    Agilent 6890N气相色谱仪,Agilet GC 6890N化学工作站,FID检测器;AB204-S电子天平(梅特勒- 托利多仪器上海有限公司)。薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号110728-200506),芳香化浊液(东莞市中医院制剂室,批号20110304、20110305、20110306);乙醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件色谱柱

    Agilent INNOWax (30m×0.32mm,0.25µm)毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速1.7mL•min-1;柱温:110℃保持10分钟,以20℃•min-1的升温速率到200℃,保持5分钟;进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,氢气流量40mL•min-1,空气流量440mL•min-1,分流比:10:1,恒压模式,尾吹:20mL•min-1;进样量为1μL。

    2.2 样品测定方法

    2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑对照品104.36mg,置20mL容量瓶中,用50%乙醇溶解并稀释至刻度,作为对照品贮备液,其浓度为5.218 mg•mL-1;精密吸取1m L置10m L量瓶中,加50%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得到0.5218 mg•mL-1的对照品溶液。

    2.2.2供试品溶液的制备 精密吸取样品溶液5mL,置于10mL量瓶中,加50%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

    2.2.3阴性样品溶液的制备 按照处方规定的配比,制成不含薄荷脑的样品,照“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。

    2.2.4专属性试验 精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1μL,注入气相色谱仪,依法测定其峰面积。结果样品中薄荷脑峰与其它组分色谱峰的分离度高,阴性对照液中色谱峰对测定无干扰。

    图1 薄荷脑对照品(A)、芳香化浊液(B)和阴性对照

    (C)的气相色谱图

    2.2.5 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μL,注入气相色谱仪,测定薄荷脑峰面积,用外标法计算薄荷脑含量。

    2.3 方法学考察

    2.3.1 线性关系考察 精密吸取对照品贮备液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0mL于10mL量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。分别精密吸取1μL,注入气相色谱仪,依法测定其峰面积。以薄荷脑峰面积Y对进样浓度X绘制标准曲线,得到回归方程Y=8.291X-2249,r=0.9998。结果表明:薄荷脑浓度在0.05218~2.609mg•mL-1范围内线性关系良好。

    2.3.2 稳定性试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL,分别于0、2、4、8、12h各进样测定1次,结果峰面积RSD为0.7%,表明该溶液在12h内稳定。

    2.3.3 精密度试验 精密量取薄荷脑对照品溶液1μL,重复进样6次,测定,计算薄荷脑峰面积,其RSD为0.5%。

    2.3.4 重复性试验 取同一批号样品(批号20110306),按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法平行制备6份,测定薄荷脑的峰面积。结果峰面积RSD为1.2%。

    2.3.5 加样回收试验 精密吸取同一批号样品(批号20110306,薄荷脑含量为1.018mg•mL-1)5mL,6份,精密加入薄荷脑对照品贮备液1mL,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液1μL,注入气相色谱仪进行测定,计算回收率。结果薄荷脑的平均回收率为99.34%,RSD为0.43%(n=6)。

    表1 加样回收率试验

    样品量(mL)薄荷脑含量(mg)薄荷脑加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)

    55.0905.21810.2799.20

    55.0905.21810.2799.22

    55 ......

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