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编号:13185652
甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留的测定(2)
http://www.100md.com 2011年12月1日 李博 步芬 徐光富
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    参见附件。

     2.3 线性关系考察

    分别精密移对照储备溶液0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mL,各精密加入内标溶液1.0 mL,加水稀释至10 mL,摇匀。照上述色谱条件测定,记录色谱图,以浓度(μg/mL)为横座标,峰面积与内标的峰面积的比值为纵座标进行线性回归,绘制标准曲线。丙酮、甲醇、吡啶和DMF的回归方程分别为:

    AS/AI=3.950×10-2×C-4.307×10-1,r=0.999 8

    AS/AI=2.323×10-2×C-1.485×10-1,r=0.999 6

    AS/AI=5.314×10-2×C-1.188×10-2,r=0.999 8

    AS/AI=1.819×10-2×C-3.706×10-3,r=0.999 6

    丙酮、甲醇、吡啶和DMF分别在24.8~496.6 μg/mL,15.6~311.2 μg/mL,1.07~21.4 μg/mL,4.28~85.6 μg/mL的范围内呈良好的线性关系。

    2.4 精密度试验

    取对照溶液,连续测定6次,记录色谱图。丙酮、甲醇、吡啶和DMF与内标峰面积比的RSD分别为0.82%、1.07%、0.90%和3.86% ......

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