参胶生血颗粒质量标准的研究(2)
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参见附件。
A.黄芪甲苷对照品；B.供试品；C.阴性对照
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解并制成0.1050 mg/mL，的对照品溶液。
2.3.3 供试品溶液的制备 供试品溶液的制备 取本品适量研细，称取4 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40 mL，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4 h，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10 mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40 mL，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40 mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5 mL使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)，以水50 mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30 mL洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，备用。
2.3.4 线性关系的考察 精密量取黄芪甲苷对照品溶液(0.1050 mg/mL)2.0、3.0、4.0、5.0、6.0置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度摇匀，分别精密吸取5、10 μL注入液相色谱仪，记录色谱。以进样量的对数(X)对峰面积的对数(Y)进行线性回归，得黄芪甲苷的回归方程为Y=3.782032X+1.206451，r=0.9990。在(0.021～0.063 μg)范围内具有良好的线性关系 ......
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