柱前衍生化法测定丽江产玛咖中18种氨基酸含量(2)
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参见附件。
1.3.5.2 水解时间考察 精密称取过3号筛样品0.5000g置于安瓿瓶中，按“1.3.3项下”方法处理水解改变为20、22、24h，最终定容为10mL。各取1mL溶液加入衍生化试剂2mL，与60℃水浴中分别加热反应60min，0.45μm微孔滤膜过滤，备用进样。
1.3.5.3 水解温度考察 精密称取过3号筛样品0.5000g置安瓿瓶中，按“1.3.3项下”方法处理水解温度改变为105、100、110℃水解22h，最终定容为10mL。各取1mL溶液加入衍生化试剂2mL，与60℃水浴中分别加热反应60min，0.45μm微孔滤膜过滤，备用进样。
1.3.5.4 苯酚用量考察 精密称取过3号筛样品0.5000g置于安瓿瓶中，加入10mL分别含苯酚0%、1%、3%、5%的6mol/L盐酸溶液，按“1.3.3项下”方法处理最终定容为10mL。各取1mL溶液加入衍生化试剂2mL，与60℃水浴中分别加热反应60min，0.45μm微孔滤膜过滤，备用进样。
2 结果
2.1 衍生化条件优化
以所得色谱图中除衍生化试剂峰外色谱峰峰面积为考察指标，比较不同衍生化条件下对峰面积的影响，结果如图1～3所示。
2.2 水解条件优化
以所得色谱图中除衍生化试剂峰外色谱峰峰面积为考察指标，将1.3.4项下样品进样，比较不同衍生化条件下对峰面积的影响，结果如图4～7所示。
2.3 重复性试验
精密量取水解后定容样品溶液1mL，按供试品制备方法进行制备样品，重复进行5次，分别测定样品中各氨基酸峰面积的相对标准偏差。测得RSD范围为0.908%～1.876%，RSD<2%，说明试验重现性结果良好。
2.4 精密度试验
取“1.3.3项”下供试品制备的样品，连续进样6次，分别计算样品中各氨基酸峰面积的相对标准偏差 ......
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