地沟油快速检测研究进展(1)
[摘要] 对目前常用的地沟油快速检测方法进行比较，提出液相色谱-大气压化学电离质谱( HPLC-APCI - MS)分析鉴别地沟油中的氧化成分，可作为地沟油区别于正常油脂的标志成分，为快速检测地沟油提供参考。
[关键词] 地沟油；快速检测； HPLC-APCI-MS
[中图分类号] R155.5 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2015)17-38-03
Research progress of rapid detection of waste oil
LIU Fengling1 LI Yuxiang2 LI Wenhua2
1.Heze Professional College on Household， Shandong， Heze 274300， China； 2.Medical College of Tibet University for Nationalities， Xianyang 712082， China
, 百拇医药
[Abstract] To compare common rapid detection methods of waste oil and to analyze oxidative components in waste oil by high performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry (HPLC APCI - MS). It can be a distinctive component of waste oil compare with normal oil which provides a reference for rapid detection of waste oil.
[Key words] Waste oil； Rapid detection； HPLC-APCI-MS
随着人们生活水平的提高，食品安全备受重视，地沟油问题成为人们最关注的热点之一。地沟油多指泔水油、废弃的动物油、从饮食业下水道收集的垃圾油及反复加热使用的总称。地沟油发展应用的主要领域应该在洗衣粉、金属皂、生物柴油、甘油和选矿剂方面，但令人震惊的数据是，目前中国返回餐桌的地沟油有200万～300万吨，地沟油质量极差，营养价值低，还含有毒素，长期食用，可对人体造成伤害甚至致癌。目前由于缺乏快速有效地沟油检测方法，导致其泛滥成灾，一些不法商贩将地沟油混到食用油中，会对人们的健康造成严重危害。要控制这种不良局面，急需建立快速地沟油的检测系统，杜绝违法者的可乘之机，为执法者提供技术支持。本研究对比分析了几种快速检测地沟油的方法，提出液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)分析鉴别地沟油中的氧化成分，可作为地沟油区别于正常油脂的标志成分，为地沟油快速检测方法研究提供参考。
, 百拇医药
1 胆固醇含量测定法
张蕊等[1]提出用气相色谱法测定植物油中胆固醇含量检测鉴别地沟油的方法。该方法采用极性毛细管色谱柱法很好地分离动物油中的胆固醇和植物油中的甾醇，可检测鉴别油样中是否混有地沟油。这种方法可以准确定量地检测出胆固醇的
含量，判定动物油脂是否混入植物油中，是否为地沟油。这种方法检测地沟油灵敏度低。当混入少于10%的地沟油时，很难检测胆固醇含量。何文绚等通过测试了多个样品植物油，采用皂化气相色谱氢火焰离子检测器法，证明胆固醇峰被干扰较严重，很难区分地沟油与植物油胆固醇含量的界值。何文绚等通过对SPE处理条件优化，得出优化条件是称样量0.25g，20mL 15%乙醚-正己烷(V/V)作为洗脱液，20mL 0.6%乙醚-正己烷(V/V)作为淋洗液。用SPE气相色谱氢火焰离子检测器法分析了13个地沟油样品和84个植物油样品中胆固醇含量，结果表明，地沟油与植物油胆固醇含量有明显区别，13个地沟油样中11个样胆固醇含量大于50μg/g，84个植物油胆固醇含量都小于50μg/g。因此，采用上述植物油胆固醇测定方法，胆固醇含量超过50μg/g可判定为疑似地沟油，反之不成立[2]。
, http://www.100md.com
2 顶空-气相色谱联用质谱法检测油脂的挥发性成分
刘晓君等[3]利用顶空(HS-SPME)-气相色谱联用质谱法(GC/MS)检测油脂的挥发性成分，该方法利用顶空固相微萃取，优化条件高不好掌握。如果是深度脱臭精炼地沟油，则该法很难检测鉴别[4]。李小风等[5]采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)技术，对广州市区的湘菜类41种地沟油样品和25种植物油样品中的挥发性成分进行对比分析表明，地沟油113种挥发性成分，植物油有71种，地沟油含有大量酸类，植物油酸类微量；地沟油有芳香类与醚类物质，植物油没有；地沟油烯烃类普遍含有柠檬烯，植物油没有，地沟油普遍含有大蒜素，而植物油中未检出。因此，可以选择大量酸类、醚类、芳香类、柠檬烯及大蒜素作为湘菜类地沟油的判定成分。
3 气相色谱法检测脂肪酸相对不饱和度(U/S值)
尹平河等[6]发现了在地沟油中脂肪酸不饱和度(U/S)比值显著降低；天然食用植物油含不饱和脂肪酸含量一般在4～6.2，在高温下其氧化分解的速度远远快于饱和脂肪酸。可是不同来源、不同种类地沟油的U/S值变化比较大，若在较大的U/S比值食用植物油中混入较小U/S比值地沟油，就难以检测鉴别了。唐盼盼等[7]对5种植物油、5种动物油、和5种地沟油的脂肪酸组分进行定性定量分析，以短链脂肪含量、十三烷酸及十七烷酸、脂肪酸相对不饱和度(U/S)、等奇数碳脂肪酸含量作为地沟油的内源性检测指标，研究表明，地沟油中脂肪酸不饱和度(U/S)值显著小于植物油脂肪酸不饱和度(U/S)；地沟油短链脂肪酸含量高，普通植物油未检出，在地沟油检测出十三烷酸和十七烷酸等奇数碳脂肪酸，植物油没有。, 百拇医药(刘凤玲?李玉香?李文华)
[关键词] 地沟油；快速检测； HPLC-APCI-MS
[中图分类号] R155.5 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2015)17-38-03
Research progress of rapid detection of waste oil
LIU Fengling1 LI Yuxiang2 LI Wenhua2
1.Heze Professional College on Household， Shandong， Heze 274300， China； 2.Medical College of Tibet University for Nationalities， Xianyang 712082， China
, 百拇医药
[Abstract] To compare common rapid detection methods of waste oil and to analyze oxidative components in waste oil by high performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry (HPLC APCI - MS). It can be a distinctive component of waste oil compare with normal oil which provides a reference for rapid detection of waste oil.
[Key words] Waste oil； Rapid detection； HPLC-APCI-MS
随着人们生活水平的提高，食品安全备受重视，地沟油问题成为人们最关注的热点之一。地沟油多指泔水油、废弃的动物油、从饮食业下水道收集的垃圾油及反复加热使用的总称。地沟油发展应用的主要领域应该在洗衣粉、金属皂、生物柴油、甘油和选矿剂方面，但令人震惊的数据是，目前中国返回餐桌的地沟油有200万～300万吨，地沟油质量极差，营养价值低，还含有毒素，长期食用，可对人体造成伤害甚至致癌。目前由于缺乏快速有效地沟油检测方法，导致其泛滥成灾，一些不法商贩将地沟油混到食用油中，会对人们的健康造成严重危害。要控制这种不良局面，急需建立快速地沟油的检测系统，杜绝违法者的可乘之机，为执法者提供技术支持。本研究对比分析了几种快速检测地沟油的方法，提出液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)分析鉴别地沟油中的氧化成分，可作为地沟油区别于正常油脂的标志成分，为地沟油快速检测方法研究提供参考。
, 百拇医药
1 胆固醇含量测定法
张蕊等[1]提出用气相色谱法测定植物油中胆固醇含量检测鉴别地沟油的方法。该方法采用极性毛细管色谱柱法很好地分离动物油中的胆固醇和植物油中的甾醇，可检测鉴别油样中是否混有地沟油。这种方法可以准确定量地检测出胆固醇的
含量，判定动物油脂是否混入植物油中，是否为地沟油。这种方法检测地沟油灵敏度低。当混入少于10%的地沟油时，很难检测胆固醇含量。何文绚等通过测试了多个样品植物油，采用皂化气相色谱氢火焰离子检测器法，证明胆固醇峰被干扰较严重，很难区分地沟油与植物油胆固醇含量的界值。何文绚等通过对SPE处理条件优化，得出优化条件是称样量0.25g，20mL 15%乙醚-正己烷(V/V)作为洗脱液，20mL 0.6%乙醚-正己烷(V/V)作为淋洗液。用SPE气相色谱氢火焰离子检测器法分析了13个地沟油样品和84个植物油样品中胆固醇含量，结果表明，地沟油与植物油胆固醇含量有明显区别，13个地沟油样中11个样胆固醇含量大于50μg/g，84个植物油胆固醇含量都小于50μg/g。因此，采用上述植物油胆固醇测定方法，胆固醇含量超过50μg/g可判定为疑似地沟油，反之不成立[2]。
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2 顶空-气相色谱联用质谱法检测油脂的挥发性成分
刘晓君等[3]利用顶空(HS-SPME)-气相色谱联用质谱法(GC/MS)检测油脂的挥发性成分，该方法利用顶空固相微萃取，优化条件高不好掌握。如果是深度脱臭精炼地沟油，则该法很难检测鉴别[4]。李小风等[5]采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)技术，对广州市区的湘菜类41种地沟油样品和25种植物油样品中的挥发性成分进行对比分析表明，地沟油113种挥发性成分，植物油有71种，地沟油含有大量酸类，植物油酸类微量；地沟油有芳香类与醚类物质，植物油没有；地沟油烯烃类普遍含有柠檬烯，植物油没有，地沟油普遍含有大蒜素，而植物油中未检出。因此，可以选择大量酸类、醚类、芳香类、柠檬烯及大蒜素作为湘菜类地沟油的判定成分。
3 气相色谱法检测脂肪酸相对不饱和度(U/S值)
尹平河等[6]发现了在地沟油中脂肪酸不饱和度(U/S)比值显著降低；天然食用植物油含不饱和脂肪酸含量一般在4～6.2，在高温下其氧化分解的速度远远快于饱和脂肪酸。可是不同来源、不同种类地沟油的U/S值变化比较大，若在较大的U/S比值食用植物油中混入较小U/S比值地沟油，就难以检测鉴别了。唐盼盼等[7]对5种植物油、5种动物油、和5种地沟油的脂肪酸组分进行定性定量分析，以短链脂肪含量、十三烷酸及十七烷酸、脂肪酸相对不饱和度(U/S)、等奇数碳脂肪酸含量作为地沟油的内源性检测指标，研究表明，地沟油中脂肪酸不饱和度(U/S)值显著小于植物油脂肪酸不饱和度(U/S)；地沟油短链脂肪酸含量高，普通植物油未检出，在地沟油检测出十三烷酸和十七烷酸等奇数碳脂肪酸，植物油没有。, 百拇医药(刘凤玲?李玉香?李文华)