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编号:12968011
N—叔丁基—a—苯基硝酮的合成及表征
http://www.100md.com 2016年4月1日 《中国医药科学》 2016年第7期
N-叔丁基-a-苯基硝酮,核磁,质谱
     [摘要]目的研究优化N-叔丁基-a-苯基硝酮的合成方法。方法采用羰基化合物与胺脱水的方法,以苯甲醛,叔丁胺、氯过氧苯甲酸等为原料合成目标产物N-叔丁基-a-苯基硝酮(TM),通过熔点测定、核磁及质谱分析表征其化学结构,研究了不同溶剂、不同原料、不同反应摩尔比对转化率和纯度的影响。结果获得最优化的合成路线和处理方法,产物结构鉴定与N-叔丁基-a-苯基硝酮(TM)一致,纯度大于98%。结论采用此种合成方法成本低、纯度高,经济可行。

    [关键词]硝酮;N-叔丁基-a-苯基硝酮;合成;核磁;质谱

    硝酮类化合物由于其特殊的化学结构已成为构建分子骨架的重要化合物,是合成含氮、氧杂环化合物吡咯烷、哌啶、吡咯啉士啶、异嗯唑啉等一系列化合物的中间体,广泛应用于制药、化工、农药、自旋补集技术等领域,具有重要的应用价值。目前,对于硝酮类化合物的合成主要有以下几种方法。(1)N,N-二取代羟胺氧化法,缺点:原料转化率低,产物收率低;(2)肟与卤代烃的反应,该种合成方法得到的往往是硝酮和肟醚的混合物,缺点:收率较低,难分离;(3)噁丫丙因重排法,生成酰胺等副产物多;(4)N-烷基羟胺与羰基化合物的反应,该法是目前合成硝酮最常用的方法,但该反应为可逆反应,在不同的条件下 ......

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